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主题：【求助】“加标回收”的方法，叔叔大爷们帮帮忙！

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jimpool
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发表于：2011/01/06 11:01:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 未解决
刚弄仪器不久，是安捷伦的1100型，手动进样（定量环是20uL），有DAD和FLD两种检测器，主要检测畜产品，以肉为主。刚学会操作不久，实验还能勉强接下来，领导要求做加标回收，算回收率（单位包括他自己也不会，让我自己搞定，操作也是我自己搞定的）。
我想请教各位：1.什么叫加标回收；2.标液的量如何加；3.最后结果怎么计算，多少是在合格范围内？
烦请各位详细介绍一下，最好举例说明，详细到“第一步怎么做”类似的介绍。
我给的分数不算低，我是个超级菜鸟！求求您了！！！
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2011/1/6 11:11:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimpool(jimpool) 发表:
刚弄仪器不久，是安捷伦的1100型，手动进样（定量环是20uL），有DAD和FLD两种检测器，主要检测畜产品，以肉为主。刚学会操作不久，实验还能勉强接下来，领导要求做加标回收，算回收率（单位包括他自己也不会，让我自己搞定，操作也是我自己搞定的）。
我想请教各位：1.什么叫加标回收；2.标液的量如何加；3.最后结果怎么计算，多少是在合格范围内？
烦请各位详细介绍一下，最好举例说明，详细到“第一步怎么做”类似的介绍。
我给的分数不算低，我是个超级菜鸟！求求您了！！！

1.什么叫加标回收
就是向样品中准确加入一定量的目标化合物标准物质，按照样品的全部操作过程进行操作测定。
2.标液的量如何加
加入标准物质后的总量应该在标准曲线范围内。
3.最后结果怎么计算，多少是在合格范围内
（加标后的测定值-加标前的测定值）/加标量*100=回收率
一般在85-115%内。
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nixiaolong
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2011/1/6 11:15:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://baike.baidu.com/view/1918830.htm 看看这个链接 一般我们加标会选择在 样品中目物质 相接近的量 加标回收率 应在80%--110% 不过在ppb 级别的要求会宽一些 50%以上
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雾非雾
mcds
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2011/1/6 11:18:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.什么叫加标回收
向基底里加入已知量的目标物，然后进行前处理及仪器测定，根据检测得的目标物的量可以得到本次操作的加标回收率（也就是最终检测值占先前添加已知量的比值）。
2.标液的量如何加
根据您样品的量和标准要求的检测限，比如农残分析中一律基准是0.01mg/Kg，称样10g，最终定容1ml。前处理过程无分液，那加标量就是1mg/kg的标准液0.1ml。
3.最后结果怎么计算，多少是在合格范围内？
如果您的前处理过程没有分液等操作（也就是只有转溶等操作），您把最终算出的已知目标物的量除以处理开始前加入的已知量，得数的百分比就是加标回收率。
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tudijiaju
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2011/1/6 11:23:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说简单点就是被测物在检测过程中有损失，通过加入不同浓度的标准溶液来计算有多少被保留下来了
一般的做法用流动相配标准品，加入不同浓度的标准品例如0.1ppm\0.5ppm\1ppm\,一般最少3~5点，
根据面积做标准曲线。在空白样品中加一定浓度的标准品所得峰面积与相应浓度标准品峰面积的比值
为回收率，我也是新手，表述的不一定很清楚，希望有点用
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lyj1987-
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2011/1/6 11:58:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的物质做加标回收率，回收到60%以上都不错了
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lanbing08
longshwngsc
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2011/1/6 12:32:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照中国药典~~
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jimpool
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2011/1/6 14:35:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1.什么叫加标回收
向基底里加入已知量的目标物，然后进行前处理及仪器测定，根据检测得的目标物的量可以得到本次操作的加标回收率（也就是最终检测值占先前添加已知量的比值）。
2.标液的量如何加
根据您样品的量和标准要求的检测限，比如农残分析中一律基准是0.01mg/Kg，称样10g，最终定容1ml。前处理过程无分液，那加标量就是1mg/kg的标准液0.1ml。
3.最后结果怎么计算，多少是在合格范围内？
如果您的前处理过程没有分液等操作（也就是只有转溶等操作），您把最终算出的已知目标物的量除以处理开始前加入的已知量，得数的百分比就是加标回收率。


您好！能告知一下：您给我的第2个问题回答中，0.1mL的量是怎么算出来的（详细的计算方法）？谢谢！
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冰块
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2011/1/6 14:40:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你个连接：www.baidu.com，哈哈
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157474969
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2011/1/6 15:14:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 　　样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 　　加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式： 　　加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.
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pany
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2011/1/6 16:43:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
教科书里都有，查一下相关的专业书即可找到
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