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主题：【求助】信号值减少很多的原因

浏览0 回复36 电梯直达
liuyuan198815
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发表于：2011/01/06 13:12:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做气相的得到的目标峰面积比上次减少很多，基本没有多少响应，只有上次的40分之一的样子，进样隔垫也是新换的，估计不会漏的，我想是不是柱子或是衬管堵了，分析物质根本没进入柱子，只有少部分进去了，我的这个衬管里好像没有玻璃棉，如果是柱子的前一段堵了的话，可以截掉一段吧？还有就是为什么这个截口要很平呢？GC-14C的机子！！！！如果衬管堵了或脏了怎么去清洗呢？

我今天做的处理如下：
1、我今天把柱子截了下，大概20厘米，装上后，进样，峰响应依然很小，跟不截差不多，衬管我也清洗了（主要是一些隔垫的碎屑）

为了排除上述原因，我换了填充柱做样，是做以前做过的样，峰面积也是少了很多，这样我就基本可以确认应该不是柱子的原因，是吧？

我看了说明书后，说也有可能是检测器的喷嘴堵塞，我觉得这个原因可能不会太成立，因为毕竟我能点着火，如果堵了的话应该会点火困难。

我觉得应该是FID检测器被严重污染了，具体是什么污染了，我还有待考证，我先老化下，先排除高沸点物粘附的污染，一般这个FID的最高使用温度是多少？我用390老化的！！！！一般老化多久呢？

各位，先帮我看看我上面的分析有问题没？然后再帮我找找原因！！！！！

2、老化FID后，毛细管柱做样的峰仍然没有起色，但填充柱做样的峰就好多了，不过还是没有以前的响应值那么大，只有一半的样子，我觉得这个原因可能是这样：

由于我毛细管柱昨天清洗了下衬管，用丙酮超声洗的，估计没有脱活，造成对样品有吸附，而填充柱不存在这个问题，而FID老化后有比较强的响应，我是否可以认为FID检测器被严重污染，老化只是清除了一部分污染，而没有完全清洗干净，从而出现这样的情况呢？大家帮忙看看！！！

3、再者，我换了瓶空气，不过流量都没变的，这应该不存在问题吧？
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2011/1/6 13:15:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针溶剂，如果柱子前端堵的话溶剂峰也会小的
衬管脏了看是什么物质附着在上面，积碳？有机物？如果是前者，用铬酸浸泡就能解决，如果是后者，用点有机溶剂清洗一下即可
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liuyuan198815
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2011/1/6 13:23:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的样就是用丙酮溶的，就是因为丙酮峰减少好多，估计是堵了。。。该怎么截了？截多少？可以不截不？如果积碳可以用硫酸浸吗？用多大浓度的铬酸呢？又用什么有机溶剂洗好呢？那个衬管里的玻璃棉有卖吧？
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阿宝
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2011/1/6 13:25:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
我做的样就是用丙酮溶的，就是因为丙酮峰减少好多，估计是堵了。。。该怎么截了？截多少？可以不截不？如果积碳可以用硫酸浸吗？用多大浓度的铬酸呢？又用什么有机溶剂洗好呢？那个衬管里的玻璃棉有卖吧？

还有一种可能，看分流是不是太大了？不一定就是柱子堵了
积碳一般使用铬酸泡效果好
玻璃棉 买仪器的时候购买的，找厂家买吧，要去活的
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liuyuan198815
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2011/1/6 13:29:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
我做的样就是用丙酮溶的，就是因为丙酮峰减少好多，估计是堵了。。。该怎么截了？截多少？可以不截不？如果积碳可以用硫酸浸吗？用多大浓度的铬酸呢？又用什么有机溶剂洗好呢？那个衬管里的玻璃棉有卖吧？

还有一种可能，看分流是不是太大了？不一定就是柱子堵了
积碳一般使用铬酸泡效果好
玻璃棉 买仪器的时候购买的，找厂家买吧，要去活的


没有分流的，有没有其他的原因？
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yzguo
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2011/1/6 13:34:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主仔细查查柱子接头漏气不漏
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liuyuan198815
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2011/1/6 13:56:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没有漏气的，我查了，如果有漏的话柱前压会有变化吧？
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阿宝
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2011/1/6 14:02:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
应该没有漏气的，我查了，如果有漏的话柱前压会有变化吧？

漏气的话柱前压不一定变化的，查一下漏，如果不漏的话再考虑截柱子
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liuyuan198815
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2011/1/6 14:08:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为微漏不会造成柱前压的变化？一般只要查柱接口吧？其他地方不要查吧？截柱子的话怎么截？截多少？
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symmacros
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2011/1/6 14:09:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
应该没有漏气的，我查了，如果有漏的话柱前压会有变化吧？


也检查一下柱子到检测器的接头，如果是FID，看看补充气是否打开。
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liuyuan198815
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2011/1/6 14:11:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
应该没有漏气的，我查了，如果有漏的话柱前压会有变化吧？


也检查一下柱子到检测器的接头，如果是FID，看看补充气是否打开。


你说的补充气是空气吧？这个肯定打开的，不然怎么点火。。。
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