今天做
气相的得到的目标峰面积比上次减少很多,基本没有多少响应,只有上次的40分之一的样子,进样隔垫也是新换的,估计不会漏的,我想是不是柱子或是衬管堵了,分析物质根本没进入柱子,只有少部分进去了,我的这个衬管里好像没有玻璃棉,如果是柱子的前一段堵了的话,可以截掉一段吧?还有就是为什么这个截口要很平呢?GC-14C的机子!!!!如果衬管堵了或脏了怎么去清洗呢?
我今天做的处理如下:
1、我今天把柱子截了下,大概20厘米,装上后,进样,峰响应依然很小,跟不截差不多,衬管我也清洗了(主要是一些隔垫的碎屑)
为了排除上述原因,我换了填充柱做样,是做以前做过的样,峰面积也是少了很多,这样我就基本可以确认应该不是柱子的原因,是吧?
我看了说明书后,说也有可能是检测器的喷嘴堵塞,我觉得这个原因可能不会太成立,因为毕竟我能点着火,如果堵了的话应该会点火困难。
我觉得应该是FID检测器被严重污染了,具体是什么污染了,我还有待考证,我先老化下,先排除高沸点物粘附的污染,一般这个FID的最高使用温度是多少?我用390老化的!!!!一般老化多久呢?
各位,先帮我看看我上面的分析有问题没?然后再帮我找找原因!!!!!
2、老化FID后,毛细管柱做样的峰仍然没有起色,但填充柱做样的峰就好多了,不过还是没有以前的响应值那么大,只有一半的样子,我觉得这个原因可能是这样:
由于我毛细管柱昨天清洗了下衬管,用丙酮超声洗的,估计没有脱活,造成对样品有吸附,而填充柱不存在这个问题,而FID老化后有比较强的响应,我是否可以认为FID检测器被严重污染,老化只是清除了一部分污染,而没有完全清洗干净,从而出现这样的情况呢?大家帮忙看看!!!
3、再者,我换了瓶空气,不过流量都没变的,这应该不存在问题吧?