土壤中重金属(铅、镉、汞、砷、铜、铬、镍等)检测的前处理方法有那些?
各有什么优缺点?
2004出的《土壤环境检测技术规范》中的HCl+HNO3消解法如何?
它并未将土壤样品全部溶解,这样能把金属都溶出来吗?(特别是Pb)
其它酸溶浸法如何呢?
HF酸实在太危险了,能不能不用HF酸消解?或说不用HF酸消解可以测哪些元素呢?恳请各位高手指点
原文部分摘录如下:
D.2 酸溶浸法
D.2.1 HCl-HNO3溶浸法
准确称取2.000g风干土样,加入15mL的HCl(1+1) 和5mLHNO3(ρ1.42g/mL),振荡30min,过滤定容至100mL,用ICP法测定P、Ca、Mg、K、Na、Fe、Al、Ti、Cu、Zn、Cd、Ni、Cr、Pb、Co、Mn、Mo、Ba、Sr等。
或采用下述溶浸方法:准确称取2.000g风干土样于干烧杯中,加少量水润湿,加入15mL HCl (1+1)和5mLHNO3(ρ1.42g/mL)。盖上表面皿于电热板上加热,待蒸发至约剩5mL,冷却,用水冲洗烧杯和表面皿,用中速滤纸过滤并定容至100mL,用
原子吸收法或ICP法测定。
D.2.2 HNO3-H2SO4-HClO4溶浸法
方法特点是H2SO4、HClO4沸点较高,能使大部分元素溶出,且加热过程中液面比较平静,没有迸溅的危险。但Pb等易与SO42-形成难溶性盐类的元素,测定结果偏低。操作步骤是:准确称取2.5000g风干土样于烧杯中,用少许水润湿,加入HNO3-H2SO4-HClO4混合酸(5+1+20)12.5mL,置于电热板上加热,当开始冒白烟后缓缓加热,并经常摇动烧杯,蒸发至近干。冷却,加入5mLHNO3(ρ1.42g/mL)和10mL水,加热溶解可溶性盐类,用中速滤纸过滤,定容至100mL,待测。
D.2.3 HNO3溶浸法
准确称取2.0000g风干土样于烧杯中,加少量水润湿,加入20mLHNO3(ρ1.42g/mL)。盖上表面皿,置于电热板或砂浴上加热,若发生迸溅,可采用每加热20min关闭电源20min的间歇加热法。待蒸发至约剩5mL,冷却,用水冲洗烧杯壁和表面皿,经中速滤纸过滤,将滤液定容至100mL,待测。
D.2.4 Cd、Cu、As等的0.1mol/L HCl溶浸法
土壤中Cd、Cu、As的提取方法,其中Cd、Cu操作条件是:准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中,加入0.1mol/L HCl50.0mL,在水平振荡器上振荡。振荡条件是温度30℃、振幅5~10cm、振荡频次100~200次/min,振荡1h。静置后,用倾斜法分离出上层清液,用干滤纸过滤,滤液经过适当稀释后用
原子吸收法测定。
As的操作条件是:准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中,加入0.1mol/L HCl 50.0mL,在水平振荡器上振荡。振荡条件是温度30℃、振幅10cm、振荡频次100次/min,振荡30min。用干滤纸过滤,取滤液进行测定。
除用0.1mol/L HCl溶浸Cd、Cu、As以外,还可溶浸Ni、Zn、Fe、Mn、Co等重金属元素。0.1mol/L HCl溶浸法是目前使用最多的酸溶浸方法,此外也有使用CO2饱和的水、0.5mol/LKCl-HAc(pH=3)、0.1mol/ L MgSO4- H2SO4等酸性溶浸方法。