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主题：【求助】PVC（添加CaCO3 ）材料的分析

浏览0 回复17 电梯直达
susan-33
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发表于：2011/01/10 14:14:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做FTIR确定，PVC基材添加有CaCO3，和含C=O的助剂，用XRF分析含有少量TiO2
希望知道CaCO3添加的比例

用TGA分析，改如何分析？
在空气中，室温升温至500°保持30min再升到900°。能看到500到800°之间有个失重峰
但是做过一些实验，在500°时，PVC没有分解完全，CaCO3也开始分解，所以不能确认500到800°之间的失重峰就是CO2的失重值来，所以不能它用来推导CaCO3与CaO的含量。
最后的残留物是CaO与TiO2，也不能用残留物来确定CaCO3的量。

查看相关书籍，PVC的分解温度小于500°

有人做过这类分析吗？share一下啊！谢谢
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2011/1/10 15:43:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用溶剂溶成稀溶液，离心分离出碳酸钙等填料的量。烘干即可称量。
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tutm
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2011/1/10 17:28:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KK说得有理，这种分析应该不用热分析来做的，PVC可以用四氢呋喃溶解的。
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susan-33
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2011/1/11 10:55:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位！

那CaCO3与TiO2再怎么分离啊？TiO2含量很少的

我们也没离心机
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/1/11 12:58:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 susan-33(susan-33) 发表:
谢谢两位！

那CaCO3与TiO2再怎么分离啊？TiO2含量很少的

我们也没离心机

加德碳酸钙和TiO2粒径有多大？微米级粉体的话，称量一定量的填充PVC，溶剂溶配稀溶液，静置沉淀。沉淀再用溶剂洗几遍，然后取沉淀去做TG，根据600-700度的失重量推算碳酸钙的量，多余的就是TiO2的。如果这两个填料含量都超过5%，可以直接打能谱，由Ca和Ti的量推算出CaCO3和TiO2。
考虑到PVC可能会加硬脂酸钙，还是纯化以下比较好。
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tutm
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2011/1/11 21:09:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 susan-33(susan-33) 发表:
谢谢两位！

那CaCO3与TiO2再怎么分离啊？TiO2含量很少的

我们也没离心机


含量少更不能用热分解方法来测了。

CaCO3可以加HAc溶解掉。
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tutm
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2011/1/11 21:11:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实也可以用灼烧法测试的，将有机物都烧掉，测残渣。
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天天洗碗
binglang1985
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2011/1/11 21:17:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以用盐酸溶解再用EDTA滴定？？？
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susan-33
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2011/1/12 10:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
@KK：取沉淀去做TG，根据600-700度的失重量推算碳酸钙的量，多余的就是TiO2的
这个要过滤，可能误差又增大了，而且，我们的小坩埚很小（每次样品小于10mg），等我把滤纸上的沉淀转移过去，又要损失一些，坩埚小小的也不可能把滤纸放一起烧了

可能会加硬脂酸钙做稳定剂，但是填料应该会是CaCO3为主，CaCO3一般都大于10%（填充PP,ABS等其他材料，可用热分析来测定）

@tutm ： 用灼烧法测试的，将有机物都烧掉，测残渣。那残渣也是CaO与TiO2分不开？

@天天洗碗：是不是可以用盐酸溶解再用EDTA滴定？？？很少做滴定实验了，也许可以试试，不过还得买溶剂啊，买滴定管...去用四氢呋喃先溶解溶解，看看效果了

理论上，PVC的分解温度小于500°，CaCO3分解温度在600-800度，用热分析也可以完成了，唉

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2011/1/12 10:40:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
susan-33：可能会加硬脂酸钙做稳定剂，但是填料应该会是CaCO3为主，CaCO3一般都大于10%（填充PP,ABS等其他材料，可用热分析来测定）
**********************************************************************
那那就直接打能谱，由Ca和Ti的量推算出CaCO3和TiO2。PVC主要是怕烧不完全或分解有重叠，影响结果。
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susan-33
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2011/1/12 11:05:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想这样可以了，把TGA烧完的残渣（CaO与TiO2），把小坩埚用盐酸洗洗，把残渣转移到盐酸中，这时CaO会溶解，再用EDTA滴定钙离子，求算CaO出含量，再倒退CaCO3，同时也可以得到TiO2...

不过对于1mg左右的CaO（或者就零点几mg），要小心滴定了

额，要买试剂，装备...

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