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主题：【求助】氢化物原子吸收测砷的问题

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scz021

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发表于：2011/01/15 18:17:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的岛津AA6300的氢化物火焰法（乙炔：空气）测砷
点燃火焰（2：16.3），盐酸优级的 (225ml）硼氢化钠+氢氧化钠（2g+2.5g 稀释到500）
过去都是这样的。噪声0.02以内，进纯化水读数一般在0.015到0.020之间
可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间，
更换试剂后，进纯化水开火焰，20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.
加标准物质后，吸收值上升速度也很快，几乎是直线上升的，
但是稳定不了，读数波动在0.1左右，标准曲线都做不出来，
40ng/ml的，吸收值就在0.78~0.86，
数值从35ppb到44ppb不等

求大家给想个办法，
我在怀疑氢化物反应装置除问题了，产生的气体速度不均匀
为了排除气泡的影响，试剂，陪标准品用的水斗超声过

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2011/1/15 18:38:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢化物噪音？这是什么现象？是说基线做不出来了吗
气泡是挺讨厌的，有气泡时候数据可能就会乱或者干脆没信号
我们是1.05g硼氢化钠，0.3g氢氧化钠，加水100ml，聚丙烯容量瓶
线性10ng/ml

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悠旸

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2011/1/15 20:39:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢化物发生器用了多久了?
怀疑问题出在蠕动泵,是否蠕动泵管道用的时间过长了,建议更换新管道,并且调松压紧装置,减小试剂进样量.

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scz021

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2011/1/15 21:53:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
氢化物发生器用了多久了?
怀疑问题出在蠕动泵,是否蠕动泵管道用的时间过长了,建议更换新管道,并且调松压紧装置,减小试剂进样量.

设备是07年买的，用的频率不是很高，一般半个月用一次，三个小时吧，这些东西应该没有更换过
我就今年才开始接受这个的，
前面还是正常的，上次就有这个现象，还不是很大
而这次太恐怖了，
我也怀疑是产生的氢化物气流不稳定

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山羊

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2011/1/16 11:57:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仔细清洗一下管路

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oymuma

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2011/1/17 10:21:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硼氢化钠+氢氧化钠（2g+2.5g 稀释到500）
你都是这样稀释的吗？我的是用硼氢化钾+氢氧化钾（5.0+1.0克，稀释到200克的）

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悠旸

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2011/1/17 13:21:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试标样如何呢？如果一样不好，那么就很有可能是蠕动泵稳定性问题了，而最需要检查的就是泵头上的胶管。还有就是载气压力稳定吗？氩气表约0.32Mpa，不要有什么波动才好。

原文由 scz021(scz021) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
氢化物发生器用了多久了?
怀疑问题出在蠕动泵,是否蠕动泵管道用的时间过长了,建议更换新管道,并且调松压紧装置,减小试剂进样量.

设备是07年买的，用的频率不是很高，一般半个月用一次，三个小时吧，这些东西应该没有更换过
我就今年才开始接受这个的，
前面还是正常的，上次就有这个现象，还不是很大
而这次太恐怖了，
我也怀疑是产生的氢化物气流不稳定