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主题：【求助】用GPC定量浓缩系统做农药残留前处理回收率的问题

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辣椒炒肉

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发表于：2011/01/16 09:48:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪，用作农残前处理，
我们采用的其中一个流程是：提取液10ml预浓缩至5ml，自动取预浓缩液2ml进GPC（其余预浓缩液做废液排弃），收集流份浓缩定容至5ml。
工程师的算法是，设提取液中农药残留浓度为X，那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为：X*2*0.4=0.8X
如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是，提取液预浓缩后只有2ml进入GPC，所以回首率肯定是低于40%的。
请各位高手指点。

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2011/1/16 15:19:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzwujing(yzwujing) 发表:
单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪，用作农残前处理，
我们采用的其中一个流程是：提取液10ml预浓缩至5ml，自动取预浓缩液2ml进GPC（其余预浓缩液做废液排弃），收集流份浓缩定容至5ml。
工程师的算法是，设提取液中农药残留浓度为X，那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为：X*2*0.4=0.8X
如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是，提取液预浓缩后只有2ml进入GPC，所以回首率肯定是低于40%的。
请各位高手指点。

工程师算的是对的，因为在农残检测中浓度一般都是以ppm（国际通用mg/kg）来表示，它是个比例，相当于百万分之一，即：10^-6

提取液中农药残留浓度为X，此时提取液10ml，预浓缩至5ml后此时农药浓度为2X，而取的这2ml浓度也是2X，取预浓缩液2ml进GPC后收集流份浓缩定容至5ml，也就是由2ml稀释成5ml，此时农药浓度为2X*2/5=0.8X
雾，字体太小，帮你修改了下。

该帖子作者被版主 doxw0323加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助！

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2011/1/17 11:05:59 Last edit by doxw0323

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2011/3/1 10:21:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做法完全有问题，只有10ml的提取液浓缩到5ml后还只能取2ml上样净化，样品大量损失，影响检出限。对于作净化的GPC系统最大上样量是可以达10ml的。这样来回浓缩不仅操作过程复杂，费时费溶剂，而且样品损失。所谓的80%只是最终得到的样品相对于提取液的相对值，如果加标回收率一定会低于80%。再说比样品提取液的浓度还要低的样品可能分析仪器就检不出来了。

该帖子作者被版主 doxw0323加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论

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辣椒炒肉

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2011/3/22 10:07:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

事实证明二楼的说法完全正确，理论上的80%回收率只能是计算罢了。前不久工程师上门调试，最好的回收率经仪器测试，最高做到70%，基本不符合我们做农残的要求~~~~如何是好呢？仪器又做摆设了？

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lwlwb

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2011/4/2 12:02:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率不是这么算出来的吧？刚才大家说的都是数学公式，是计算量，要再进一针没有经过样品前处理的标样，然后用经过GPC浓缩仪的和没有经过GPC浓缩仪的峰去相比计算回收率，这样才能反映出在这个前处理过程当中的损失。
另外，5ml样品只进2ml，样品效率有点儿低，但是不至于影响检出限，因为方法检出限和仪器灵敏度至少应该是10倍的关系，现在很多GPC都可以实现全进样的，还是全进去踏实些。

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kenneth06

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2011/5/24 20:02:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪，用作农残前处理，
我们采用的其中一个流程是：提取液10ml预浓缩至5ml，自动取预浓缩液2ml进GPC（其余预浓缩液做废液排弃），收集流份浓缩定容至5ml。
工程师的算法是，设提取液中农药残留浓度为X，那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为：X*2*0.4=0.8X
如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是，提取液预浓缩后只有2ml进入GPC，所以回首率肯定是低于40%的。
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看来是用德国某品牌的仪器做的，对他们的工程师真的很无语啊！
兄弟，去查查国家标准，看看国家标准怎么做的，一般进样量是5ml，定容到1ml或2ml。这样效率、方法检出限才能有所提高。
回收率不正常去找他们工程师吧！可能出在浓缩那边！

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