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凝胶色谱（GPC）
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主题：【讨论】THF中的抗氧化剂

浏览0 回复8 电梯直达
liushao911
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发表于：2014/06/19 13:34:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC常用的流动相是THF，不知各位有没有注意过其中的抗氧化剂，

我使用紫外-折光串联检测器，注意到一个现象（可能熟手都知道，当我嫩吧），用不太新鲜的THF或者重新蒸馏过的THF，主峰后面中有一个固定时间和峰高（前提是样品浓度不变，进样量不变），这是不是THF中的抗氧化剂？

图片：不知道如何上传。。。。。。。
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小不董
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2014/6/19 15:52:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是紫外检测器还是RI两个检测器都有峰出来？应该和溶剂峰时间差不多吧，你的样品是否用这流动相溶解的？
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liushao911
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2014/6/20 8:51:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
你说的是紫外检测器还是RI两个检测器都有峰出来？应该和溶剂峰时间差不多吧，你的样品是否用这流动相溶解的？


是的 两个检测器都出现了

在GPC图谱里，是看不到溶剂峰的吧？

样品和流动相用的不是同一瓶试剂
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小不董
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2014/6/20 9:12:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushao911(v2865837) 发表:
GPC常用的流动相是THF，不知各位有没有注意过其中的抗氧化剂，

我使用紫外-折光串联检测器，注意到一个现象（可能熟手都知道，当我嫩吧），用不太新鲜的THF或者重新蒸馏过的THF，主峰后面中有一个固定时间和峰高（前提是样品浓度不变，进样量不变），这是不是THF中的抗氧化剂？

图片：不知道如何上传。。。。。。。


你能附上色谱图吗？上传图，需要在高级回复里，在输入文字的正上方，链条右边就有个图片上传按钮，点击就可以上传图片了。

若按照你说的，样品溶解的试剂和流动相不同，就有可能出现溶剂峰，很多时候我们也会用这个峰的保留时间来判断色谱柱性能，确保其标准曲线准确性
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liushao911
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2014/6/20 10:38:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 liushao911(v2865837) 发表:
GPC常用的流动相是THF，不知各位有没有注意过其中的抗氧化剂，

我使用紫外-折光串联检测器，注意到一个现象（可能熟手都知道，当我嫩吧），用不太新鲜的THF或者重新蒸馏过的THF，主峰后面中有一个固定时间和峰高（前提是样品浓度不变，进样量不变），这是不是THF中的抗氧化剂？

图片：不知道如何上传。。。。。。。


你能附上色谱图吗？上传图，需要在高级回复里，在输入文字的正上方，链条右边就有个图片上传按钮，点击就可以上传图片了。

若按照你说的，样品溶解的试剂和流动相不同，就有可能出现溶剂峰，很多时候我们也会用这个峰的保留时间来判断色谱柱性能，确保其标准曲线准确性


可能是浏览器的毛病 图片还是传不了。

流动相和溶剂都是THF，我们样品测试次数不多，我尝试进一个空白看看。
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小不董
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2014/6/20 13:04:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传的图不能太大，格式 也要正确。
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histone1
histone1
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2014/6/27 11:12:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF中抗氧化剂常用BHT，从结构来看，BHT有苯环因此有紫外吸收，但是加入的量很少，因此在新鲜的THF看不到紫外吸收。

重蒸过的THF或不新鲜的THF，含有被THF被氧化后生成的过氧化物，紫外吸收峰应该对应的是这个。
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liushao911
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2014/6/30 9:09:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 histone1(histone1) 发表:
THF中抗氧化剂常用BHT，从结构来看，BHT有苯环因此有紫外吸收，但是加入的量很少，因此在新鲜的THF看不到紫外吸收。

重蒸过的THF或不新鲜的THF，含有被THF被氧化后生成的过氧化物，紫外吸收峰应该对应的是这个。


不错，刚刚用心的THF和使用过的THF做了对比，那个鬼峰应该是THF被氧化后出现的，不影响分析结果
该帖子作者被版主 doxw0323加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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abcwangt80
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2016/3/21 13:02:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SEC和LC的分离原理不一样，得到的结果也不一样。
SEC 是利用多孔凝胶固定相的独特性产生的一种，主要根据凝胶孔隙的孔径大小与高分子样品分子的线团尺寸间的相对关系而对溶质进行分离的分析的方法。
GPC 和GFC 都是SEC ，选用的流动相不一样，得到的只是分子量大小，并不能确定是何种物质。
LC是利用待分离的各种物质在两相中（固定相和流动相）的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。HPLC可以定性和定量的
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