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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】加入基体改进剂后吸光度异常

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xiaolisoso
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发表于：2014/06/19 11:23:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液，想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试，灰化温度700，原子化1600，不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后，还是原来的升温程序，吸光度变为0了，请问大家，有没有碰到这种情况？有可能是哪里的问题？

备注：（1）样品取20uL；

            （2）进样时，进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了；

            （3）干燥阶段没出现溅液。

谢谢大家的关心，最近有些杂七杂八的事情，没能回帖，不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用，但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的，不出峰，实在太奇怪。后来我查了一些文献，感觉0.1%的浓度可能偏高（当然，不同仪器，不同样品可能不一样），太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉，后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppm，发现就可以出峰了，应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了，未能及时回帖，深表歉意。
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：基体改进剂
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2014/6/19 12:20:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是硝酸钯使用的问题，可能它不能单独使用
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夕阳
anping
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2014/6/19 19:04:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硝酸钯后的背景值是多少？楼主最好将测试结果的原件传上来。
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七月
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2014/6/19 22:15:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基改后灰化温度可以提高点，但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗？通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。
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wnnzl
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2014/6/20 7:52:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硝酸钯后，重新优化灰化原子化温度
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冰山
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2014/6/20 8:23:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加与不加硝酸钯基体改进剂，是同时测得的数据吗？
一般来说是不会这样的
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jack510070
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2014/6/20 14:02:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度1600貌似低了点，钯作基体改进剂的机理是在灰化阶段形成钯铅合金，这种合金体的蒸发温度大大提高，大多数易挥发元素都能提高到1200度以上。
通常分析铅时常用硝酸钯和硝酸镁混合液作基体改进剂，详见邓勃、何华焜合著的《原子吸收光谱》。
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qq250083771
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2014/6/25 15:10:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉不可能啊
是不是标液就没进去啊
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huangza
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2014/6/25 16:48:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的硝酸钯，应该要优化温度
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冰斗
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2014/6/25 16:52:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb不加基体改进剂灰化温度到700？？是不是太高了啊
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夕阳
anping
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2014/6/25 17:59:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来楼主闪了。
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