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主题：【讨论】保留时间漂移。。。怎样定量分析？可能是什么原因造成？

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juzi618
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发表于：2011/01/18 13:51:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新手，前段时间做液相碰到一个问题：
保留时间漂移5s。。。12s，
分离效果还蛮好的，可是标准曲线线性关系才0.98，
是什么原因造成？能校正吗？

峰面积和峰高定量是怎样选择的？
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2011/1/18 14:23:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.98有点悬吧，至少也两个9吧。重新做一次呢？
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juzi618
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2011/1/18 14:40:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avayf(avayf) 发表:
0.98有点悬吧，至少也两个9吧。重新做一次呢？


保留时间变了，能定量吧？是什么原因造成的？
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有水有渝
xky0230699
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2011/1/18 18:58:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5s。。。12s，以秒计，这个漂移不大，楼主做的是什么，有标准方法还是自己开发方法？
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yinzongyuan123
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2011/1/18 19:20:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁都不可能做到保留时间不变，你这个不属于漂移，但是定量这个很有问题，样品的原因，如分解等；检测器的原因，有可能不是高纯度的样品，在这个条件下没分离
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redrumcha
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2011/1/18 20:19:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间漂移有可能是柱子没平衡好
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〓猪哥哥〓
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2011/1/19 20:13:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰对称性在0.95-1.05可以采用峰高定量。
标准曲线需要重做
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juzi618
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2011/1/19 21:29:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
5s。。。12s，以秒计，这个漂移不大，楼主做的是什么，有标准方法还是自己开发方法？


药典，0.4%磷酸，PH1.76，所以我稀释了。。。。结果保留时间随时间推移，增大
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juzi618
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2011/1/19 21:31:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinzongyuan123(yinzongyuan123) 发表:
谁都不可能做到保留时间不变，你这个不属于漂移，但是定量这个很有问题，样品的原因，如分解等；检测器的原因，有可能不是高纯度的样品，在这个条件下没分离


做加样回收，目标峰增高了，这样也不能说明分离？旁边还有一个小峰
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juzi618
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2011/1/19 21:32:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓小猪猪〓(03yx2) 发表:
峰对称性在0.95-1.05可以采用峰高定量。
标准曲线需要重做


峰面积和峰高定量是怎样选择呢？
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zhaohua8011
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2011/1/20 17:07:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间漂移要算一算RSD，不大于2%就可以。
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