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主题：【求助】硅烷化衍生化时的问题

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tychenxy

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发表于：2011/01/22 07:30:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液与MSTFA做衍生化时，样品好像不能被溶解，老是会有一些细小的颗粒存在，这是什么原因啊？

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2011/1/22 13:02:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

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tychenxy

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2011/1/22 13:39:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

说是保护羰基的作用，

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阿宝

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2011/1/22 13:51:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tychenxy(tychenxy) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

说是保护羰基的作用，

硅烷化是对带活泼氢的保护，一般是羟基，羧基之类的，羰基好像不行，除非是烯醇式

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2011/1/22 20:34:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

说是保护羰基的作用，

硅烷化是对带活泼氢的保护，一般是羟基，羧基之类的，羰基好像不行，除非是烯醇式

看文献老是说硅烷化反应必须完全，要求硅烷化试剂过量，那怎么才知道得到的反应产物是不是完全呢？

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2011/1/23 14:58:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tychenxy(tychenxy) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

说是保护羰基的作用，

硅烷化是对带活泼氢的保护，一般是羟基，羧基之类的，羰基好像不行，除非是烯醇式

看文献老是说硅烷化反应必须完全，要求硅烷化试剂过量，那怎么才知道得到的反应产物是不是完全呢？

过量是没问题的，根据衍生化反应的摩尔比，硅烷化试剂都要过量的

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