主题:【已应助】【求助】求助,AB的3200,质量校正Q3峰宽调不下来,and一种化合物母离子应该在449,却出在447

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cuplover
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        各位童鞋大家好,我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84,含一个氯,看了一些文献,用液质做的都是在449(去氯),和287(去糖环)响应值高,而且标准品寄到后附带的说明,质图上也是449的峰,但是我试着做了一次,却是在447.1处出峰,285也有,跟预想的差了2,领导说是不是质量轴偏了,我只好又做了一次质量校正(之前是安装工程师做的,在10年12月份),Q1的正负离子状态都没问题,很好,但是一到Q3的状态下,后面几个质量数大的,offset值怎么改,基本峰宽都没什么变化,小一点的在1.5,大的居然有3点几的。我给工程师打电话,他说可能IE比较高,让我调低一点试试看,结果也不行。因为Q1没什么问题,我就又用标准品做了一次母离子扫描,结果还是在447.1。我彻底崩溃了,想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
      因为是新人,刚接触,很多地方都不懂,所以描述的都很不专业,大家见谅。
      但是大家要帮帮我啊
      哦,标准品是用4:1的乙醇和水配的,含0.2%的甲酸
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小猪飞飞
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理论上可以通过调整offset值改变峰宽,使其在0.6~0.8之间。如果实在调不过来,我不太清楚AB质谱是否需要调仪器上的某些电压。在另一品牌的仪器上就要调主板。一般情况下不需要这一步。另外,质量数不太会偏到1以上。楼主Q1的质量数校正通过了吗?
netsking
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原文由 cuplover(cuplover) 发表:
        各位童鞋大家好,我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84,含一个氯,看了一些文献,用液质做的都是在449(去氯),和287(去糖环)响应值高,而且标准品寄到后附带的说明,质图上也是449的峰,但是我试着做了一次,却是在447.1处出峰,285也有,跟预想的差了2,领导说是不是质量轴偏了,我只好又做了一次质量校正(之前是安装工程师做的,在10年12月份),Q1的正负离子状态都没问题,很好,但是一到Q3的状态下,后面几个质量数大的,offset值怎么改,基本峰宽都没什么变化,小一点的在1.5,大的居然有3点几的。我给工程师打电话,他说可能IE比较高,让我调低一点试试看,结果也不行。因为Q1没什么问题,我就又用标准品做了一次母离子扫描,结果还是在447.1。我彻底崩溃了,想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
      因为是新人,刚接触,很多地方都不懂,所以描述的都很不专业,大家见谅。
      但是大家要帮帮我啊
      哦,标准品是用4:1的乙醇和水配的,含0.2%的甲酸


质量轴偏也不会偏这么多. 一定是用了不同的模式, 也就是说, 文献说的正离子模式, 而你做的是负离子模式.
cuplover
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
理论上可以通过调整offset值改变峰宽,使其在0.6~0.8之间。如果实在调不过来,我不太清楚AB质谱是否需要调仪器上的某些电压。在另一品牌的仪器上就要调主板。一般情况下不需要这一步。另外,质量数不太会偏到1以上。楼主Q1的质量数校正通过了吗?


Q1的质量校正没什么问题啊,很好啊,只是Q3在质量校正时调offset值峰宽死活也调不下来。谢谢你,谢谢你
cuplover
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原文由 netsking(netsking) 发表:
原文由 cuplover(cuplover) 发表:
        各位童鞋大家好,我是一名刚刚接触液质的新人。之前在工程师的电话指导下勉勉强强做了一次甜蜜素。现在想用液质做一种花青素,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。这种物质的分子量是484.84,含一个氯,看了一些文献,用液质做的都是在449(去氯),和287(去糖环)响应值高,而且标准品寄到后附带的说明,质图上也是449的峰,但是我试着做了一次,却是在447.1处出峰,285也有,跟预想的差了2,领导说是不是质量轴偏了,我只好又做了一次质量校正(之前是安装工程师做的,在10年12月份),Q1的正负离子状态都没问题,很好,但是一到Q3的状态下,后面几个质量数大的,offset值怎么改,基本峰宽都没什么变化,小一点的在1.5,大的居然有3点几的。我给工程师打电话,他说可能IE比较高,让我调低一点试试看,结果也不行。因为Q1没什么问题,我就又用标准品做了一次母离子扫描,结果还是在447.1。我彻底崩溃了,想来想去也想不通。只好上来求助大家了。
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      但是大家要帮帮我啊
      哦,标准品是用4:1的乙醇和水配的,含0.2%的甲酸


质量轴偏也不会偏这么多. 一定是用了不同的模式, 也就是说, 文献说的正离子模式, 而你做的是负离子模式.

我看看,应该是负离子模式啊
iluvm
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你看看PPG Q3的SCAN是不是在1.5*10的7次方cps以上,差的太多的话,可能需要维护了。
徐好狗
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Offset是改不了m/z轴的,很小。先先随便调调offset峰形,然后再自动矫正一次,看有没有m/z误差。有的时候冬天和夏天,温度变化,质量数是会飘1~2u的。

不行的话直接调Q3的DAC:

            [老DAC]×[目标m/z]÷[老谱图m/z]

多做几个点,每100~200u一个。

这个方法可以非线性矫正,有的质谱时间长了就需要这样做。
徐好狗
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要是峰宽实在不行的话,还是重新优化Q3的RF微调电容
星际小王子
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CE电压呢?是不是调的不合理
chemist_zm
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徐老师说的很对呀,楼主可以再用ppg试试,在质量轴里面应该还有个381的分子量,但是要手动加进去,比较麻烦,问问工程师在操作
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