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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】干灰化法原子荧光测砷回收率低

浏览0 回复15 电梯直达
migusun
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发表于：2011/01/24 17:23:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，按国标GB/T13079-2006饲料中总砷的测定测定饲料中的砷，用干灰化法，用硝酸镁溶液作固定剂，550度灰化4h，然后用盐酸溶解煮沸，加硫脲作还原剂定溶。测得回收率只有50%~70%，且每次做回收率，平行做6各样平行性都很好
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qlmkk
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2011/1/24 17:54:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率确实很低哦
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coffee8
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2011/1/24 19:59:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试没试过湿法消解呀？
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migusun
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2011/1/25 8:44:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没试过，现在就想把这个问题给解决了，看哪位高人可以指点一下
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llscmary999
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2011/1/25 14:57:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波或湿法消化法，试试．干法可能砷损失较大
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一土
asoil
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2011/1/25 16:43:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率偏低是什么原因呢？
是砷挥发损失、是砷被固定而未进入溶液、还是砷以别的形态存在未被检测出来？
欢迎大家多多讨论，更欢迎高人指点。
请版主以积分奖励。
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孤独走过
hhq123
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2011/1/25 18:13:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性:
1\硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2\干法的方法性不足之一,坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3\该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时!!!
所以,俺建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声10~30min,可能会好点.
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coffee8
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2011/1/25 19:55:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
可能性:
1\硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2\干法的方法性不足之一,坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3\该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时!!!
所以,俺建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声10~30min,可能会好点.


分析的很透彻呀！！
每一点都很有道理！
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/1/26 10:13:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主的样品消化液是否澄清无沉淀？
2、干法灰化可以加氧化镁覆盖用硝酸镁浸润试样，具体参照GB/T 5009.11-2003
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xmqhp
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2011/1/26 10:38:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性:1.硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2.坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3.该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时.
    建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声15min,可能会好点.
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migusun
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2011/1/26 11:16:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
可能性:1.硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2.坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3.该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时.
    建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声15min,可能会好点.


在煮沸的时候因为怕有氯化砷的挥发，在坩埚上加了表面皿。因为这都是完全按照国标来做的，既然国标这么要求应该有他的道理吧
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