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主题：【原创】关于PFPD检测器保留时间漂移的分析

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cao-er
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发表于：2011/01/25 12:22:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲爱的友们，希望大师们，帮我解决下这个问题：关于PFPD检测器保留时间漂移的分析
PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移，以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右，或者没有波动，但近期每做一个样品都会有所波动，更换了新的玻璃衬管，垫片，色谱柱等备件，但都没有解决原因，现在正在更换空气和氢气，排查是不是气体造成的。（仪器EFC和减压器都显示正常，也无异常表现）
敌百虫图谱：检测敌百虫回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：5.49，5.50，5.51，5.52，5.54，5.55，时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。
甲拌磷图谱：检测甲拌磷回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：9.25，9.23，9.22，9.22，9.21，9.20，时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟，在9.25和9.23中间有一个空白样品，所以相差了0.02分钟，有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。
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2011/1/25 12:50:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲爱的友们，希望大师们，帮我解决下这个问题：关于PFPD检测器保留时间漂移的分析
PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移，以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右，或者没有波动，但近期每做一个样品都会有所波动，更换了新的玻璃衬管，垫片，色谱柱等备件，但都没有解决原因，现在正在更换空气和氢气，排查是不是气体造成的。（仪器EFC和减压器都显示正常，也无异常表现）
敌百虫图谱：检测敌百虫回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：5.49，5.50，5.51，5.52，5.54，5.55，时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。
甲拌磷图谱：检测甲拌磷回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：9.25，9.23，9.22，9.22，9.21，9.20，时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟，在9.25和9.23中间有一个空白样品，所以相差了0.02分钟，有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。
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symmacros
jimzhu
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2011/1/25 12:51:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移0.01，应该属于正常吧。
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dahuitailang
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2011/1/25 16:03:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好学习一下,我这有一台,开不好,用于测硫含量的,
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2011/1/25 16:12:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你既然刚更换了色谱柱,衬管,保留时间有变化是正常的,我的仪器是因为把ppm100的测出89左右,误差大,对这仪器不熟悉,另外用SCD的检测硫含量,数据准确,pfpd始终搞不定,后来也没弄大明白啥原因,盼望能有明白老师讲讲
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happy水中月
lianlxh
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2011/1/26 8:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个时间漂移是保留时间变了以后，每次进样都漂移，还是漂移了以后就固定不动了?
如果每次都漂移那就是有问题，如果是漂移以后就固定了那没有问题，如果想要和以前一致，把载气的流速稍微动下就可以了。
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dahuitailang
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2011/1/26 9:59:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上前辈,若调载气的话,对于分析不同项目的两根柱子的保留时间有影响,如何避免
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ghx5558
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2011/1/26 21:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄台，我今天也遇到了类似情况，不仅如此，我的面积变化更大呢。我已经发帖，还没人答复。面积从4.5到8.2。太吓人了，和800联系也没有什么太大的结果。明天准备换个进样口再试试。我的电话是13515585168.希望联系结果。
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cao-er
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2011/1/27 20:08:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我的问题解决了，和大家共享一下，我把平衡时间由原来的0.5分钟改为2分钟，就好了，如果谁的时间有漂移，不妨试一试，也许就好了。
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安平
byron1111
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2011/1/27 20:52:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是程序升温后，色谱柱性能没有完全恢复。
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