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气相色谱（GC）

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主题：【求助】顶空进样甲烷气体怎么做？(2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂交流）

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wazcq

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发表于：2011/01/26 20:48:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

头孢泊肟酯
残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）测定。

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯

色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱（或与之类似的柱），柱温40℃，维持22min，以100℃/min的速度升温至120℃，维持10min。氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空温度为70℃，顶空时间为30min，载气为氮气，取系统适用性溶液顶空进样，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定……

要顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t₀）再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰出现，计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间（t_R）相对于正丙醇保留时间（t_R_{（正丙醇）}）的相对调整保留时间（RART）；

现在甲烷气体已经让人去买了，估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢，然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢？

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2011/1/26 21:15:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有新版药典这个程序升温速率居然高达100℃/min
单位新买的气相看说明好像最大升温速率是70℃/min
到时候升温速率设置怎么好呢？

气相岛津GC-2010线性升温范围
(电源电压 100 VAC)
40/min 升到200 ℃
15/min 升到350 ℃
7/min 升到450 ℃

(电源电压 230 VAC)
70/min 升到200 ℃
50/min 升到350 ℃
35/min 升到450 ℃

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2011/1/26 21:22:31 Last edit by wazcq

阿宝

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2011/1/26 21:37:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100℃/min 的升温速度对很多仪器来说是不可能实现的，不知道这个标准是如何制定的？

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wazcq

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2011/1/26 22:02:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂谁做过可以交流下！
这次居然要用到20多种有机溶剂，仪器新买的顶空和自动进样头一次做
二甲基亚砜在这么冷的天气下成固体了

残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）测定。

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯

色谱条件与系统适用性试验 采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或与之类似的柱），柱温40℃，维持22min，以100℃/min的速度升温至120℃，维持10min。氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空温度为70℃，顶空时间为30min，载气为氮气，取系统适用性溶液顶空进样，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定。

内标溶液的制备 取正丙醇适量，用二甲基亚砜稀释成每1ml中约含200μg的溶液，作为内标溶液。

系统适用性溶液的制备 分别取丁酮和乙酸乙酯各适量，用内标溶液定量稀释成每1ml中约含丁酮和乙酸乙酯各1mg的溶液，精密量取1.0ml，置20ml顶空瓶中，密封瓶口，作为系统适用性溶液。

供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备 根据实验确定的具体检测对象，制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量，用内标溶液定量稀释成规定浓度的溶液，作为混合对照品，混合对照品中各溶剂的浓度分别为每1ml中含甲醇600 ug、乙腈82ug、丙酮1mg、二氯甲烷120ug、异丙醇1mg、丁酮1mg、乙酸乙酯1mg，四氢呋喃150 ug、乙酸丁酯1mg、1,2-二氯乙烷1 ug、乙酸异丙酯1mg、苯1 ug、四氯化碳1 ug、环己烷760 ug、二氧六环76 ug、甲基异丁基酮1mg、吡啶40 ug、甲苯178 ug。精密量取混合对照品1.0ml，置20ml顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。

测定法 首先顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t₀）再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰出现，按下式计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间（t_R）相对于正丙醇保留时间（t_R_{（正丙醇）}）的相对调整保留时间（RART）；

甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、苯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯、乙酸丁酯的RART值分别为0.182、0.482、0.529、0.571、0.649、1.000、1.264、1.343、1.454、1.686、1.701、1.941、1.879、2.014、2.838、2.404、3.023、3.053、3.386；将得到的RART值与上述的RART值比较，确定供试品中的残留溶剂种类；再制备相应的对照品溶液，顶空进样对照品溶液，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中各残留溶剂的含量。含甲醇不得过0.3％、乙腈不得过0.041％、丙酮不得过0.5％、二氯甲烷不得过0.06％、异丙醇不得过0.5％、丁酮不得过0.5％、乙酸乙酯不得过0.5％、四氢呋喃不得过0.072％、乙酸丁酯不得过0.5％、1,2-二氯乙烷不得过0.0005％、乙酸异丙酯不得过0.5％、苯不得过0.0002％、四氯化碳不得过0.0004％、环己烷不得过0.388％、二氧六环不得过0.038％、甲基异丁基酮不得过0.5％、吡啶不得过0.02％、甲苯不得过0.089％。

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2011/1/26 22:20:34 Last edit by wazcq

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2011/1/26 22:10:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点，不过二甲基亚砜是溶剂，这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧？

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2011/1/26 22:16:57 Last edit by wazcq

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2011/1/27 10:04:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMSO在恒温温度在70度的条件下做顶空，是比较好的条件。柱箱温要比较高的时候他才会很快出峰。尽可能的多吹一下顶空和色谱柱，DMF和DMSO比较容易造成残留。那吡啶溶在DMF里面之后响应特别小。不容易检测出来。

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wazcq

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2011/1/28 18:05:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天没甲烷也先去做做看了。GC2010 进样口控制方式设为线速度控制
根据死时间=柱子长度/线速度计算而得。这样计算和甲烷进样测得的数据应该很接近吧？

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qqqid

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2011/1/29 0:24:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的是“溶剂”残留，甲烷常温下是气体，也属于溶剂？？

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2011/1/29 7:19:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主做的是“溶剂”残留，甲烷常温下是气体，也属于溶剂？？

甲烷是定性用的，此方法是先定性，再配对照品溶液，跟常规的先配对照品溶液不同！！因为要检测这么多有机溶剂，样品很多时候根本就没这么多有机溶剂！

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hdzhangjian

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2011/1/29 10:31:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要有取气装置和密封气袋来处理的，你那边有看见过计量所计量吗？他们部门就有专门装气体的气袋。

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qqqid

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2011/1/30 10:59:44 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
楼主做的是“溶剂”残留，甲烷常温下是气体，也属于溶剂？？

甲烷是定性用的，此方法是先定性，再配对照品溶液，跟常规的先配对照品溶液不同！！因为要检测这么多有机溶剂，样品很多时候根本就没这么多有机溶剂！

定性，应该选择与目标物状态相似的标准品来做，气体的标准品做不了顶空。
即使你把气体装进顶空瓶也可以进样，但这就不叫顶空了。

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