主题：【求助】顶空进样甲烷气体怎么做？(2010版药典头孢泊肟酯残留溶剂交流）

原文由 安平(byron1111) 发表:
甲烷就是为了测定死时间。

  把甲烷充到顶空瓶里面就可以了。

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有新版药典 这个程序升温速率居然高达100℃/min
单位新买的气相 看说明好像最大升温速率是70℃/min
到时候 升温速率设置怎么好呢？

气相岛津GC-2010线性升温范围
(电源电压 100 VAC)
40/min 升到200 ℃
15/min 升到350 ℃
7/min 升到450 ℃

(电源电压 230 VAC)
70/min 升到200 ℃
50/min 升到350 ℃
35/min 升到450 ℃

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点，不过二甲基亚砜是溶剂，这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧？

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
今天没甲烷也先去做做看了。GC2010 进样口控制方式设为线速度控制
根据 死时间=柱子长度/线速度 计算而得。 这样计算和甲烷进样测得的数据应该很接近吧？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 安平(byron1111) 发表:
甲烷就是为了测定死时间。

  把甲烷充到顶空瓶里面就可以了。

安老师讲到点子上了，把甲烷充到顶空瓶里面，顶空进样就可以测定死保留时间了。

不知道这个标准直接测定各个残留溶剂的保留时间来定性行不行呢？弄个甲烷，真麻烦。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点，不过二甲基亚砜是溶剂，这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧？

顶空温度70℃，二甲基亚砜可能不出峰或峰很小。

原文由 wazcq(wazcq) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
100℃/min 可能是为了赶走溶剂二甲基亚砜。如果是这样的话不需要这么高的升温速度了。
顶空温度70℃远低于二甲基亚砜沸点，不过二甲基亚砜是溶剂，这种情况下二甲基亚砜应该会出峰吧？

顶空温度70℃，二甲基亚砜可能不出峰或峰很小。

实验证明有 二甲基亚砜而且峰很大