主题：【求助】柱容量可以通过线性范围间接反映嘛

这种比较是不科学的，没根色谱柱的填充和涂布都有它的不均一性和不确定性在其中，笼统的根据线性范围是不准确的；

可以.但有一些问题必须先弄明白.
1、柱容量与检测器线性范围是完全不同的两回事，互相之间不影响。
2、进样量增加，对柱容量和检测器的线性范围分别造成不同的考验，但对结果的影响方式也完全不同。
。
检测器线性范围，是指到达检测器的组分量与检测器信号之间成正比关系时，最高值与最低值的比。或者粗略的理解为：单位时间内到达检测器的样品中某个组分的总量，在一个范围内，与检测器产生的信号大小成正比。这个范围，就是线性范围(其实是线性区间)。
柱容量,是指进样量中某组分含量由于色谱柱过载造成的峰展宽达到10%峰宽,这时的进样量为柱容量.
。
也就是说，当进样量变大时，样品首先在色谱柱内超载，造成色谱峰展宽，这个展宽的程度，由柱容量决定。柱容量越小，展宽越厉害，峰宽越大。
同时，大进样量造成单位时间到达检测器的组分量增加，检测器也有可能超载，造成响应值偏低。
这2者并无直接联系，柱子超载与否由柱子本身性能决定，检测器超载与否由检测器性能决定。但2者也有联系，如果柱子超载严重，将造成组分峰严重展宽，峰高下降，那么单位时间到达检测器的组分量的峰值就要下降，检测器就不容易超载了。也就是说，你柱子越超载，我检测器反倒更不容易超载。
。
检查检测器是否超载，有个简单办法，就是看检测器的响应值，或者说是外标法的校正因子。超载后，响应值变低，校正因子会增加。检测器超载越厉害，校正因子就越高。用同一个标样，不断增加进样量来标定色谱仪，当以峰面积为基础的校正因子开始显著增加时，就是检测器已经超载了。
检查色谱柱是否超载，也有个简单办法，就是看色谱峰的峰宽。用同一个标样，不断增加进样量来标定色谱仪，当以色谱峰的峰宽开始显著增加时，就是色谱柱已经超载了。
。
当然你如果无法控制进样量大小，比如定量环，可以不断增加样品中某个组分的浓度，来获得同样的效果。
。
从这个角度看，间接反映，还是可以做到的。但为什么不直接看峰宽呢？
。
当然毛细管柱不超载的时候很少，基本都在超载状态下工作，只要分得开，超载就超载吧，反倒不容易造成检测器超载。也正是因此，毛细管柱的检测器，极少发生超载。

楼主说的线性范围是检测器的线性范围吧？这个和柱容量没关系的

噻，讲得很明白啊
谢谢皮皮鱼指点！！！

还想问：若直接用峰宽衡量，宽到什么程度算是超载呢？有没有个量的界限？
谢谢！！！

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
可以.但有一些问题必须先弄明白.
1、柱容量与检测器线性范围是完全不同的两回事，互相之间不影响。
2、进样量增加，对柱容量和检测器的线性范围分别造成不同的考验，但对结果的影响方式也完全不同。
。
检测器线性范围，是指到达检测器的组分量与检测器信号之间成正比关系时，最高值与最低值的比。或者粗略的理解为：单位时间内到达检测器的样品中某个组分的总量，在一个范围内，与检测器产生的信号大小成正比。这个范围，就是线性范围(其实是线性区间)。
柱容量,是指进样量中某组分含量由于色谱柱过载造成的峰展宽达到10%峰宽,这时的进样量为柱容量.
。
也就是说，当进样量变大时，样品首先在色谱柱内超载，造成色谱峰展宽，这个展宽的程度，由柱容量决定。柱容量越小，展宽越厉害，峰宽越大。
同时，大进样量造成单位时间到达检测器的组分量增加，检测器也有可能超载，造成响应值偏低。
这2者并无直接联系，柱子超载与否由柱子本身性能决定，检测器超载与否由检测器性能决定。但2者也有联系，如果柱子超载严重，将造成组分峰严重展宽，峰高下降，那么单位时间到达检测器的组分量的峰值就要下降，检测器就不容易超载了。也就是说，你柱子越超载，我检测器反倒更不容易超载。
。
检查检测器是否超载，有个简单办法，就是看检测器的响应值，或者说是外标法的校正因子。超载后，响应值变低，校正因子会增加。检测器超载越厉害，校正因子就越高。用同一个标样，不断增加进样量来标定色谱仪，当以峰面积为基础的校正因子开始显著增加时，就是检测器已经超载了。
检查色谱柱是否超载，也有个简单办法，就是看色谱峰的峰宽。用同一个标样，不断增加进样量来标定色谱仪，当以色谱峰的峰宽开始显著增加时，就是色谱柱已经超载了。
。
当然你如果无法控制进样量大小，比如定量环，可以不断增加样品中某个组分的浓度，来获得同样的效果。
。
从这个角度看，间接反映，还是可以做到的。但为什么不直接看峰宽呢？
。
当然毛细管柱不超载的时候很少，基本都在超载状态下工作，只要分得开，超载就超载吧，反倒不容易造成检测器超载。也正是因此，毛细管柱的检测器，极少发生超载。

柱子超载会造成色谱峰变宽,但其本身不会造成定量准确度变差,当然前提条件是色谱峰面积能够得到正确积分.如果峰型变差的厉害,导致积分不准确,那另当别论.
.
检测器超载则必然导致定量准确性变差,同时峰宽虽然不发生明显展宽,但峰顶明显会出现圆头峰或锯齿峰.
.
所以色谱柱超载是一定程度上允许的,但检测器超载是绝对不允许的.一但发现检测器有超载现象,超载峰的面积和峰高都不能作为定量的依据. 即外标法测定这个组分,或者所有的归一化法,都不能得到正确结论.遗憾的是,据我了解,检测器超载却仍然用超载峰定量的情况,在很多实验室都有存在.
.
检测器超载虽然仅仅是检测器性能,但由于工作中检测器本身总是和色谱仪固化在一起,因此检测器本身的线性范围已经不能用来衡量色谱仪的整体性能,而测试中表现出来的,是整个色谱仪在检测器的表象. 同样的样品,直接给到检测器可能会超载,但经过色谱柱展宽,甚至柱超载的严重展宽之后,可能就不超载了.本来可以检出的低浓度,由于柱子的正常展宽或者超载后的严重展宽,可能就检不出了.
所以我们通常说都是色谱仪的检出限和色谱仪的线性范围,而不是检测器的.这样说比较切合实际一点,考虑了进样口\色谱柱\连接死体积等因素对检测器实际性能造成的影响.但有时候我们也粗略的认为这就是检测器检出限和线性范围......当然我们现在应该知道这里面存在一个很大差异.

学习了，有些概念还真没怎么去探究过，以后要打破砂锅问到底了。

有些还是没看懂！！！！！！！！！

比较两个柱子的柱容量，最简单的是看内径，膜厚

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
比较两个柱子的柱容量，最简单的是看内径，膜厚

同意这个观点，柱容量 主要由 柱子参数决定

可能更加方便明确的证据是分离性能的改变。

  例如色谱峰拖尾或前伸。