色素的回收率上不来,向大家请教!首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下,请各位帮我找找回收率上不去的原因!
样品:饮料、果胶、肉制品等。 检测项目:日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。
前处理:5g样品+ph4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉,搅匀——30分钟左右待上部液体澄清,色素完全吸附,过G3漏斗——ph4.0的水淋洗——6:4的甲醇:甲酸淋洗,洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7:2:1的乙醇:氨水:水洗脱(约50mL)——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2mL——定容10mL——上机
色谱柱:C18
4.6*250*5
流动相:甲醇/20mM乙酸铵=10/90
波长:428、529、600
仪器:安捷伦
液相1100
问题:上机条件没有问题,因为前任做过,回收率能达到80%以上,只是我找不到人去问了,前处理也是按前任笔述的去做,但我保证一定是前处理出了问题。
用很多样品做过多次不同的实验,出峰时间可以保证,标曲也能顺利打出,可是回收率只有个位数,希望大家能帮我分析一下,多谢了。