主题:【求助】求分析一个XRD物相组成,请高手帮忙,谢谢

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whutwxp
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我才开始学习XRD分析,主要用于分析铸态金属中的多相组成,元素主要有:Fe,C,Cr,V,Mo,Ni,其它应为杂质。在学校用转靶X射线衍射仪D/MAX-RB做的测试,铜靶用jade5进行物相检索,因为有太多的峰,不知道如何取舍。主要是想找到钒的碳化物,复合碳化物也可以,但结果却多是Fe和其它元素的组合。请大家帮下忙,谢谢~~
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推荐答案:watertime回复于2011/02/14
铸态金属主要成分是超过90%的Fe和FeC吧。Cr、V、Mo、Ni都属于加入的微量元素,你想通过XRD来找到碳化物基本没有可能。
1、碳化物含量本来就很少,XRD检测极限也就百分之几;
2、基体效益太强,基本扫出来都是Fe的峰,弱峰很可能淹没在背底里;(如果钒的碳化物等含量超过5%,建议减小扫描速度,选择三强线角度慢扫试试)
3、建议用TEM或SEM去找这类含量比较少的碳化物。
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watertime
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铸态金属主要成分是超过90%的Fe和FeC吧。Cr、V、Mo、Ni都属于加入的微量元素,你想通过XRD来找到碳化物基本没有可能。
1、碳化物含量本来就很少,XRD检测极限也就百分之几;
2、基体效益太强,基本扫出来都是Fe的峰,弱峰很可能淹没在背底里;(如果钒的碳化物等含量超过5%,建议减小扫描速度,选择三强线角度慢扫试试)
3、建议用TEM或SEM去找这类含量比较少的碳化物。
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whutwxp
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嗯,谢谢您的建议

原文由 watertime(watertime) 发表:
铸态金属主要成分是超过90%的Fe和FeC吧。Cr、V、Mo、Ni都属于加入的微量元素,你想通过XRD来找到碳化物基本没有可能。
1、碳化物含量本来就很少,XRD检测极限也就百分之几;
2、基体效益太强,基本扫出来都是Fe的峰,弱峰很可能淹没在背底里;(如果钒的碳化物等含量超过5%,建议减小扫描速度,选择三强线角度慢扫试试)
3、建议用TEM或SEM去找这类含量比较少的碳化物。
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whutwxp
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这是SEM的结果,不知道能不能表明那些小颗粒就是碳化物?

原文由 watertime(watertime) 发表:
铸态金属主要成分是超过90%的Fe和FeC吧。Cr、V、Mo、Ni都属于加入的微量元素,你想通过XRD来找到碳化物基本没有可能。
1、碳化物含量本来就很少,XRD检测极限也就百分之几;
2、基体效益太强,基本扫出来都是Fe的峰,弱峰很可能淹没在背底里;(如果钒的碳化物等含量超过5%,建议减小扫描速度,选择三强线角度慢扫试试)
3、建议用TEM或SEM去找这类含量比较少的碳化物。
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2011/2/14 15:57:43 Last edit by whutwxp
大陆
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原文由 whutwxp(whutwxp) 发表:
这是SEM的结果,不知道能不能表明那些小颗粒就是碳化物?

很难。这种情况建议使用TEM,用微区晶体结构判断颗粒结构。
whutwxp
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嗯,好的,谢谢

原文由 大陆(handsomeland) 发表:

很难。这种情况建议使用TEM,用微区晶体结构判断颗粒结构。
XRD
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你怎么加微量元素都不会影响基体结构,从图上来看,不外两种结构奥氏体和马氏体(或铁素体)相。分析时不要加入那些微量元素,只需要考虑Fe,C,Cr几种,就可以找到。从图上看来,没有明显的碳化物存在。这些微量的合金元素可以改变材料的性质,但从XRD来看,结构没有改变(通过固溶改变结构,只是微调了晶胞参数)。
hytpco
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提个建议,可以用电化学萃取的办法,把铁的基体电解掉,光剩下渗碳体和一些其它的碳化物、析出相再做XRD可能能做出点东西。但是要注意电解液的选择和试验参数,因为你关系的相本身可能比较少,稍有不慎就可能做不出来的哦
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