主题:【求助】液相色谱压力升高怎么办?

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safsaf
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同一样品,同一流速,同一实验条件,连续进样三针检测三次后,液相压力由11MPa上升至19MPa。样品脏,进样时没用0.45μm一次性针式滤头过滤。
我认为问题出在样品没有用0.45μm滤头过滤所致。色谱柱前面装有保护柱。请问如何处理,恢复正常压力?求教高手,十分感谢!
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有水有渝
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什么规格的色谱柱,有保护柱的填料什么类型的,看看经过再生,反冲等能不能恢复,色谱柱先不要处理,可能只是保护柱污染了?进样前溶液怎么会没有过滤呢。
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2011/2/17 10:58:38 Last edit by xky0230699
happy_day
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对于较脏的样品进样之前必须要用过滤头过滤的,不过已经出现问题了,现在最主要的是解决问题,可以按照我说的试试:拆下保护柱,放在装有异丙醇的小烧杯中超声五分钟,可以看到有好多脏东西从保护柱中出来,再用纯水超声几分钟,按上试试应该就可以了。
该帖子作者被版主 emoc983112积分, 2经验,加分理由:应助
1818
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样品中,含有很多细小杂质,在进液相之前一定要过0.45um滤膜.
cattle86
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可以先把保护柱拆下,放入纯水中超声。然后在放入纯甲醇超声。如果还不行,就把色谱柱的塞板拆下来超声。
coffee8
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原文由 happy_day(happy_day) 发表:
对于较脏的样品进样之前必须要用过滤头过滤的,不过已经出现问题了,现在最主要的是解决问题,可以按照我说的试试:拆下保护柱,放在装有异丙醇的小烧杯中超声五分钟,可以看到有好多脏东西从保护柱中出来,再用纯水超声几分钟,按上试试应该就可以了。


为什么选用异丙醇?是跟极性有关系吗?
zhangzhihang
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先换一个新保护柱,测试一下柱效,如果柱效没问题,压力也没问题,说明柱子没有被污染,只是保护柱被污染啦;如果柱效严重偏低,那就是柱子污染啦,就比较难办啦,可以把柱子前端拆开,取出柱头污染的部分,0.5mm就够啦,然后再用相同的填充物填满。实在不行,就反冲吧,柱效至少丧失百分之30
zhangzhihang
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顺便问一句,你的泵受的了么?好好冲洗一下泵吧,这是首要任务
青林
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进样时没用0.45μm一次性针式滤头过滤?


也太大意了吧!
zhaohua8011
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选相关流动相冲洗,看能否恢复,若不行就将柱子反冲使筛板的脏东西冲下来。
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