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主题：【求助】液相样品测定出现问题了？求助大家！

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gaofuyyo12
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发表于：2011/02/17 17:16:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC走空白样基线波动是什么原因呢

我用的流动相是四氢呋喃＋乙酸，都是色谱剂纯度>99.8％，使用前用超声处理10分钟，系统压力波动范围在5psi范围内，不管怎么清洗，空白样就是类似正弦线波动，波动范围在20个单位内。
应该不是柱子的问题，因为不接柱子基线也一样波动，流速调成零，基线就很平，检测器应该也没问题，实在不知道还有什么原因？会是单向阀，过滤器和柱塞密封圈的问题吗？
由于流动相用四氢呋喃在线脱气一直不开（waters说四氢呋喃损坏脱气机），也不知道什么原因，之前机器一直好好的，忽然变成这样不知道怎么办了，各位大侠指点指点我
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2011/2/17 18:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配制一份空白，把空白溶液也超声脱气一下。
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zhangzhihang
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2011/2/17 21:43:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么柱子？
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2011/2/17 21:47:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，看错啦
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2011/2/17 22:00:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是不是四氢呋喃有问题，因为四氢呋喃长时间放置会产生过氧化物，能不用百分之十的KI溶液检验一下有无过氧化物存在，如果存在就会产生黄色的碘
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