主题：【求助】土壤中半挥发性有机物的检测

原文由 lichao2006min(lichao2006min) 发表:
有那位仁兄有土壤中半挥发性有机物的前处理方法，谢谢！！！！！！

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可采用快速溶剂萃取仪进行前处理。该方法是参考EPA3545、3620，其原理是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效和快速萃取固体和半固体样品中有机物的方法。
1.步骤：称取20g（粒径≤1mm）土样，于蒸发皿中与硅藻土拌匀，置于萃取池中;并将萃取池填满(若样品未填满可用硅藻土将池内剩余体积填满),将萃取池放入自动取样盘并在收集盘上装好对应的收集瓶,设置好条件进行萃取。
2.仪器条件:
炉温：100℃
压力：1500psi
循环次数：1次
预热平衡时间：5min
静态提取时间：5min
淋洗体积：萃取池溶剂的60%
氮气吹扫：150psi下2min
溶剂：二氯甲烷
溶剂体积：60ml
3.净化(以测定酞酸脂为例)： 将萃取液浓缩至5ml左右，用12ml正己烷预洗脱柱,弃去洗脱液,将上述浓缩液完全转移至柱上, 加入40ml二氯甲烷以同样的流速使之过柱继续洗脱柱子,收集此二氯甲烷相。 在前述正己烷相尚未完全通过柱时,加入30ml20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷(v/v),并用浓缩样品瓶收集洗脱液。于32℃水浴中将上述二者合并液浓缩至8-10ml左右,用20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷2ml左右淋洗瓶壁,浓缩至2-3ml时重复该步骤,直至浓缩至近干，并用二氯甲烷淋洗瓶壁，完全转移至样品瓶中定容至1ml待上机测定。
4.在待测液中加入内标液,进样,GC/MS测定半挥发性有机物。

5.样品的制备也可用索氏提取来预处理。在进行GC-MS 分析之前，提取物可参考《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D土壤中半挥发性有机物的测定 气相色谱－质谱法（毛细管柱技术）》（ HJ/T350-2007）中的方法来进行净化前处理。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可采用快速溶剂萃取仪进行前处理。该方法是参考EPA3545、3620，其原理是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效和快速萃取固体和半固体样品中有机物的方法。
1.步骤：称取20g（粒径≤1mm）土样，于蒸发皿中与硅藻土拌匀，置于萃取池中;并将萃取池填满(若样品未填满可用硅藻土将池内剩余体积填满),将萃取池放入自动取样盘并在收集盘上装好对应的收集瓶,设置好条件进行萃取。
2.仪器条件:
炉温：100℃
压力：1500psi
循环次数：1次
预热平衡时间：5min
静态提取时间：5min
淋洗体积：萃取池溶剂的60%
氮气吹扫：150psi下2min
溶剂：二氯甲烷
溶剂体积：60ml
3.净化(以测定酞酸脂为例)： 将萃取液浓缩至5ml左右，用12ml正己烷预洗脱柱,弃去洗脱液,将上述浓缩液完全转移至柱上, 加入40ml二氯甲烷以同样的流速使之过柱继续洗脱柱子,收集此二氯甲烷相。 在前述正己烷相尚未完全通过柱时,加入30ml20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷(v/v),并用浓缩样品瓶收集洗脱液。于32℃水浴中将上述二者合并液浓缩至8-10ml左右,用20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷2ml左右淋洗瓶壁,浓缩至2-3ml时重复该步骤,直至浓缩至近干，并用二氯甲烷淋洗瓶壁，完全转移至样品瓶中定容至1ml待上机测定。
4.在待测液中加入内标液,进样,GC/MS测定半挥发性有机物。

5.样品的制备也可用索氏提取来预处理。在进行GC-MS 分析之前，提取物可参考《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D土壤中半挥发性有机物的测定 气相色谱－质谱法（毛细管柱技术）》（ HJ/T350-2007）中的方法来进行净化前处理。

原文由 lichao2006min(lichao2006min) 发表:

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可采用快速溶剂萃取仪进行前处理。该方法是参考EPA3545、3620，其原理是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效和快速萃取固体和半固体样品中有机物的方法。
1.步骤：称取20g（粒径≤1mm）土样，于蒸发皿中与硅藻土拌匀，置于萃取池中;并将萃取池填满(若样品未填满可用硅藻土将池内剩余体积填满),将萃取池放入自动取样盘并在收集盘上装好对应的收集瓶,设置好条件进行萃取。
2.仪器条件:
炉温：100℃
压力：1500psi
循环次数：1次
预热平衡时间：5min
静态提取时间：5min
淋洗体积：萃取池溶剂的60%
氮气吹扫：150psi下2min
溶剂：二氯甲烷
溶剂体积：60ml
3.净化(以测定酞酸脂为例)： 将萃取液浓缩至5ml左右，用12ml正己烷预洗脱柱,弃去洗脱液,将上述浓缩液完全转移至柱上, 加入40ml二氯甲烷以同样的流速使之过柱继续洗脱柱子,收集此二氯甲烷相。 在前述正己烷相尚未完全通过柱时,加入30ml20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷(v/v),并用浓缩样品瓶收集洗脱液。于32℃水浴中将上述二者合并液浓缩至8-10ml左右,用20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷2ml左右淋洗瓶壁,浓缩至2-3ml时重复该步骤,直至浓缩至近干，并用二氯甲烷淋洗瓶壁，完全转移至样品瓶中定容至1ml待上机测定。
4.在待测液中加入内标液,进样,GC/MS测定半挥发性有机物。

5.样品的制备也可用索氏提取来预处理。在进行GC-MS 分析之前，提取物可参考《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D土壤中半挥发性有机物的测定 气相色谱－质谱法（毛细管柱技术）》（ HJ/T350-2007）中的方法来进行净化前处理。

HJ/T 350-2007标准实在太烂了

原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:

原文由 lichao2006min(lichao2006min) 发表:

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可采用快速溶剂萃取仪进行前处理。该方法是参考EPA3545、3620，其原理是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效和快速萃取固体和半固体样品中有机物的方法。
1.步骤：称取20g（粒径≤1mm）土样，于蒸发皿中与硅藻土拌匀，置于萃取池中;并将萃取池填满(若样品未填满可用硅藻土将池内剩余体积填满),将萃取池放入自动取样盘并在收集盘上装好对应的收集瓶,设置好条件进行萃取。
2.仪器条件:
炉温：100℃
压力：1500psi
循环次数：1次
预热平衡时间：5min
静态提取时间：5min
淋洗体积：萃取池溶剂的60%
氮气吹扫：150psi下2min
溶剂：二氯甲烷
溶剂体积：60ml
3.净化(以测定酞酸脂为例)： 将萃取液浓缩至5ml左右，用12ml正己烷预洗脱柱,弃去洗脱液,将上述浓缩液完全转移至柱上, 加入40ml二氯甲烷以同样的流速使之过柱继续洗脱柱子,收集此二氯甲烷相。 在前述正己烷相尚未完全通过柱时,加入30ml20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷(v/v),并用浓缩样品瓶收集洗脱液。于32℃水浴中将上述二者合并液浓缩至8-10ml左右,用20%乙腈（或者乙醚）-二氯甲烷2ml左右淋洗瓶壁,浓缩至2-3ml时重复该步骤,直至浓缩至近干，并用二氯甲烷淋洗瓶壁，完全转移至样品瓶中定容至1ml待上机测定。
4.在待测液中加入内标液,进样,GC/MS测定半挥发性有机物。

5.样品的制备也可用索氏提取来预处理。在进行GC-MS 分析之前，提取物可参考《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D土壤中半挥发性有机物的测定 气相色谱－质谱法（毛细管柱技术）》（ HJ/T350-2007）中的方法来进行净化前处理。

HJ/T 350-2007标准实在太烂了

为什么烂？是测不出来还是测不准还是太麻烦了？

原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
为什么烂？是测不出来还是测不准还是太麻烦了？

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
http://www.chemyq.com/expert/ep135/1347730_1A549.htm
楼主可以看看上面资料