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主题：【分享】气相色谱各类型检测器的清洗经验

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发表于：2011/02/21 08:37:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在色谱操纵过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的题目。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通进载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕捉鉴定器一般都不能超过200度，此外还应留意加热的温度不能损坏鉴定器的尽缘材料。

　　如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

　　若以上方法都不能解决沾污题目，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，

　　又不能损坏鉴定器，用注射器注进丈量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要留意的是：清洗过的部分不能用手摸。

　　一、热传导鉴测器的清洗、

　　将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的丈量池，浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

　　当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

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2011/2/21 8:38:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　二、氢焰离子化鉴测器的清洗

　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注进20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满足可重复上述操作或卸下清洗。

　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸(300-400#)打磨，再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1：1)，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。留意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装进仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

　　三、电子捕捉鉴测器的清洗

　　电子捕捉鉴测器中有放射源，通常为H3或Ni63，因此要特别小心。

　　先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。

　　当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。

　　对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，尽不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃往。

　　对Ni63源更应小心，尽不能与皮肤接触，只能用长镊子操纵。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装进鉴定器中。装进仪器后通载气30分钟，再升至操纵温度，几小时后备用。

　　清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃往。

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