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主题：【分享】新型微量滴定管的研制及应用

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发表于：2011/06/07 08:20:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式^[1]的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。

1 新型微量滴定管的构造及使用方法
新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

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2011/6/7 8:21:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.1 新型微量滴定管的设计
新型微量滴定管的结构及设计尺寸见图1所示。它有刻度滴定管、侧边抽液管、溢流储瓶和微滴尖嘴4部分构成。滴定管标称容量2.500mL、最小分度值0.01mL、20°C容量允差±0.005mL、尖嘴出液量150滴/mL。该尖嘴由f3.5mm透明聚乙烯管热拉而成。自动定零后的溢出液由溢液储瓶下端的排液口放出。
1.2 抽液-滴定控制器
由微调齿轮、气筒和活塞杆3部分构成，结构示意见图2，制作材料采用ABS工程塑料。
1.3 使用方法
用f4mm厚壁橡胶管将抽液-滴定控制器与玻璃微量滴定管的侧边抽液管口相连接。安装好仪器后，用手向前搓动微调齿轮，滴定管内产生负压，溶液便被吸入管内并自动定零。调好电磁搅拌器上的微型锥形瓶的位置，向后搓动微调齿轮进行滴定。近终点时，根据指示剂的颜色变化情况，通过轻搓微调齿轮，便可给出所需任意体积的液滴，直至精确抵达终点。
2 实验结果与讨论
新型微量滴定管与常规滴定管进行平行对比实验，其实验项目名称和编号为：(1)HCl溶液的标定；(2)NaOH溶液的标定；(3)配位滴定法Bi³⁺含量的测定，已知C_EDTA=0.01012mol/L；(4)沉淀滴定法用莫尔法测定氯化物中氯离子的含量，已知C_AgNO₃=0.1231mol/L；(5)氧化还原滴定法——K_MnO₄标准溶液在酸性条件下测定H₂O₂的含量，已知CK_MnO₄=0.02426mol/L。以上滴定分析的方法和步骤按文献^[2]进行。对比实验的数椐及数理统计结果列于表1中。

表1 新型微量滴定管与常规滴定管的比较^*

滴定管规格

实验编号

(mol/L)

标准偏差S

S_g/%

	1	0.07495	6.79×10^-5	0.091
	2	0.07540	9.79×10^-5	0.13
新型微量滴定管	3	0.01005	5.05×10^-6	0.050
	4	0.1003	1.19×10^-4	0.12
	5	31.16(%)	1.81×10^-2	0.058
	1	0.07494	6.30×10^-5	0.084
	2	0.07532	1.48×10^-4	0.20
常规50mL滴定管	3	0.01005	4.05×10^-6	0.040
	4	0.1003	1.62×10^-4	0.16
	5	31.16(%)	1.70×10^-2	0.055
	1	0.07497	7.12×10^-4	0.95
	2	0.07548	1.92×10^-4	0.25
常规10mL微量滴定管	3	0.01007	9.88×10^-5	0.98
	4	0.1005	5.90×10^-4	0.59
	5	31.14(%)	1.84×10^-1	0.59
	1	0.07495	4.44×10^-4	0.59
	2	—	—	—
常规5mL微量滴定管^**	3	0.01004	4.50×10^-5	0.45
	4	0.1006	3.94×10^-4	0.39
	5	31.17（%）	9.69×10^-2	0.31
	1	0.07492	1.32×10^-4	0.18
	2	—	—	—
常规2mL微量滴定管^**	3	0.01006	1.05×10^-5	0.10
	4	0.1004	4.99×10^-4	0.50
	5	31.15(%)	1.22×10^-1	0.39

*本新型微量滴定管以A级滴定管的要求已进行了分段校正。样本容量n=11，未列入表内。
**商品滴定管中，无5mL和2mL碱式微量滴定管的规格。

由数理统计方法的t检验和F检验^[3]，表明新型微量滴定管的测定精密度与常规50mL滴定管的测定精密度没有显著性差异，且优于常规微量滴定管。
3 结论
实验证明新型微量滴定管具有较好的精密度和准确度，且比常规滴定管操作方便、自如快捷、节省药品、制作成本低、性价比适中，笔者认为该新型微量滴定管具有较高的应用推广价值。

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