实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】关于架设质谱热分析仪器的问题, 集思广益,谢谢大家, 实物图在11楼

浏览0 回复21 电梯直达
supermcse
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/02/21 21:10:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有一台闲置的MS, 于是考虑拿来做热分析, 设计如图所示


MS是佳能Anelva的一个小型的, M-101QA, http://www.canon-anelva.co.jp/products/component/mass/tdms.html质量数只能测小于100的, 主要目的是测量一些无机固体物质受热分析后产生的气体, 进行机理研究.

问题如下, 方框内的第2套抽气系统一开始没有加, 就靠左上角的扩散泵抽真空, 只能抽到10 的-3Pa左右. 虽然也能达到MS的工作范围, 但是实际操作起来经常是样品受热分解后压力会有一个瞬间的升高, 导致超出MS的工作压力范围而使MS报错, 测量终止. 于是打算引入第2套抽气系统, 设想是样品受热分解产生的气体先被抽走大部分, 另外小部分进入MS检测, 这样估计可以使得瞬时压力不止于过高而损坏MS, 目前还是不断的测试中.

想请问有经验的朋友, 通常这样类型的MS系统应该如果组建, 使得压力不止于过高? 谢谢大家.

------------分割线-------------
今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖讨论。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/21 21:29:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能使用分流装置分流掉一部分气体呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
supermcse
supermcse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/21 21:32:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能使用分流装置分流掉一部分气体呢？


就是这么考虑的, 方框里面就是分流装置, 上个礼拜加上去的, 当时只接了个机械泵, 效果不明显, 今天换成分子泵了, 估计能好点, 还没测

举个例子, 比如测MgH2分解, H2产生的压力不是太高, 就没有问题

如果换成LiNH2, 在300多度有一个强烈的NH3放出的瞬间, 仪器就挂掉了, 这两天还把一根灯丝给烧了, 现在用的是FIL2, 唉
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
supermcse
supermcse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/21 21:33:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道各个仪器摆放的位置会不会对系统产生影响, 请教各位指点.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
supermcse
supermcse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 17:10:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢

难道还要引入第3套分子泵?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/2/22 17:11:19 Last edit by supermcse
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 17:45:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 supermcse(supermcse) 发表:
今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢

难道还要引入第3套分子泵?


似乎不是引入更多套分子泵就能解决问题。能不能在热分析仪上减少样品量，改变参数减少气体量呢？或者使用更小的热分析仪呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
supermcse
supermcse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 18:13:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 supermcse(supermcse) 发表:
今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢

难道还要引入第3套分子泵?


似乎不是引入更多套分子泵就能解决问题。能不能在热分析仪上减少样品量，改变参数减少气体量呢？或者使用更小的热分析仪呢？


多谢回复, 样品量已经很少, 大概在1毫克左右, 目前只能尝试继续减少样品量了, 但又怕太少了测不到, 呵呵, 矛盾啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 18:36:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能加氦气吹出热解后的样品，并采用分流器分流掉一部分？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
supermcse
supermcse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 18:43:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能加氦气吹出热解后的样品，并采用分流器分流掉一部分？


氦气作载气的一套TG-MS已经有了, 这套装置就是想只有一个真空室, 不使用毛细管, 这样结果可能可以比较准一些.

看起来很简单的装置, 前前后后调试2个月了, 装了又拆拆了又装, 呵呵, 还在持续探索中
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/22 19:26:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 supermcse(supermcse) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能加氦气吹出热解后的样品，并采用分流器分流掉一部分？


氦气作载气的一套TG-MS已经有了, 这套装置就是想只有一个真空室, 不使用毛细管, 这样结果可能可以比较准一些.

看起来很简单的装置, 前前后后调试2个月了, 装了又拆拆了又装, 呵呵, 还在持续探索中


不用装毛细管，只是接个分流装置行吗？楼主做的工作不容易啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vachzm
vachzm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/23 16:08:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个思路，把样品室的V2换成可调的针阀，可对真空室的压力进行调节。另外建议分子泵的位置替换到扩散泵的位置，因为扩散泵有油污染。这样方框里的就只需一台机械泵。甚至可以省掉不用
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】关于架设质谱热分析仪器的问题, 集思广益,谢谢大家, 实物图在11楼
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁