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主题：【求助】HJ834-2017(同EPA8270)内标物问题

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Insp_cc84aca6
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发表于：2019/07/31 18:08:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做HJ834-2017的方法扩项，单独走内标物，响应值偏差不大。做标准曲线的时候，线性系数可以做出来，但是内标物的响应偏差太大（最大响应值和最小响应值的比值为2左右），求助各位老师有没有解决方案。备注：衬管新购买的安捷仑5190-2293超高惰性不分流，色谱柱MEGA-5MS
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2019/7/31 18:38:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问扫描速度多少？
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Insp_cc84aca6
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2019/7/31 18:50:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问扫描速度多少？
如照片所示，不知是否是您想了解的情况
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通标小菜鸟
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2019/7/31 21:27:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标你是进样前加的吗？是定容到1ml前加还是定容后加
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Insp_cc84aca6
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2019/7/31 21:29:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:内标你是进样前加的吗？是定容到1ml前加还是定容后加
目前还处于做校正曲线阶段，样品处理还没弄，卡在校正曲线了，内标响应值问题不解决，后边做再多都是白费啊
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通标小菜鸟
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2019/7/31 21:32:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cc84aca6(Insp_cc84aca6) 发表:目前还处于做校正曲线阶段，样品处理还没弄，卡在校正曲线了，内标响应值问题不解决，后边做再多都是白费啊
你校准曲线得内标是怎么加的?
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Insp_cc84aca6
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2019/7/31 21:34:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你校准曲线得内标是怎么加的?
目标物和替代物按浓度曲线配置，内标物加相同的浓度，二氯甲烷定容
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lhl
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2019/8/1 8:04:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准每个浓度都做几次，看看同浓度的平行如何？
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Insp_cc84aca6
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2019/8/1 8:30:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:标准每个浓度都做几次，看看同浓度的平行如何？
同一浓度的连续进样6针，rsd很小，单独进内标，重复性也很好
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lhl
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2019/8/1 8:44:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cc84aca6(Insp_cc84aca6) 发表:同一浓度的连续进样6针，rsd很小，单独进内标，重复性也很好
仪器状态应该没有问题。是否考虑配样问题？
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Insp_cc84aca6
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2019/8/1 8:49:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:仪器状态应该没有问题。是否考虑配样问题？
配样问题有考虑过，但是偏差应该没那么大，而且配了不下10次，结果相同。仪器是2手的，供货商做了期间核查，就咬定没问题，但我们的问题给不出解决方案
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