主题:【求助】挥发油定量问题

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梧桐
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
各位大虾,偶现在正做挥发油提取,先水蒸,再乙醚萃取,然后氮气吹干,我想问的是,用氮气吹干乙醚溶剂,怎样确定吹干呢,吹得不到火候,可能还有残留的乙醚,吹得过火侯了,可能挥发油会被吹走一些,这样都会对挥发油的称重有误差,请问大虾们这样的问题怎样解决呢?偶先拜谢了!

用乙醚萃取后放的通风窗中一会乙醚就挥干,为什么要用氮气吹?

用氮气吹可以避免挥发油氧化
lingshike
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从楼主的实验看,因为挥发油太少,只有一个液面,所以想用乙醚萃取,不能量体积,就想称重量了。但是就碰到了不知道何时吹干这个问题。
我认为,量太少,首先,预算材料足够的前提下,加大试验量,挥发油会多一点的。会有利于提取工艺的确定。实在是不够药材的话,我觉得是否可以这样。用确定的乙醚萃取之后,在相同的表面积下,用氮气吹一段时间,这段时间保证乙醚全部吹走,然后用毛细管吸取剩余的挥发油,看体积。因为前面吹氮气那段时间,损失的量基本一致,就看后面剩下挥发油体积的量,就能断定工艺的优劣了。
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wayz193476
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我试过,大概8ml的乙醚在通风厨中过夜十几个小时都没挥干,用氮气吹用了40分钟多才吹干。
wayz193476
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回十二楼的高手,好像理解了,又没全懂,不好意思,本人才拙,因为当吹得近干的话,挥发油都吸附到容器内壁上了,用毛细管怎么吸取剩余的,又怎么读数呢,偶在此先谢过了!
lingshike
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原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
回十二楼的高手,好像理解了,又没全懂,不好意思,本人才拙,因为当吹得近干的话,挥发油都吸附到容器内壁上了,用毛细管怎么吸取剩余的,又怎么读数呢,偶在此先谢过了!


高手不敢称。挥发油做的较少。
我没有考虑仔细,确实后面挥发油少会吸附到容器内壁,这样用毛细管的方法不可行。
但是前面的方法值得一试,就是吹氮气相同的时间,后面不用毛细管,还是改用你称量的办法。不过这个称量的办法,因为挥发油少,被吸附,那称重量也会有很大的误差。如果有药材的话,建议还是加大提取量,得到的挥发油多了,甚至可以采取直接读挥发油的方法,或者称量,或者毛细管吸附,误差都会大大减少。
冷冷的冰雨
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原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
我试过,大概8ml的乙醚在通风厨中过夜十几个小时都没挥干,用氮气吹用了40分钟多才吹干。

请问:你判断乙醚是否吹干的标准是什么?
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learner1999
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
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我试过,大概8ml的乙醚在通风厨中过夜十几个小时都没挥干,用氮气吹用了40分钟多才吹干。

请问:你判断乙醚是否吹干的标准是什么?

闻气味吧,呵呵
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皎然
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如何控制氮吹?
eg:
氮气流速?
流量?
接触面积&氮吹口径?
环境温度?
样品温度?
……

如果是非挥发性物质与挥发性物质的分离可行,对于都是挥发性物质你如何保证?

原文由 lingshike(lingshike) 发表:
从楼主的实验看,因为挥发油太少,只有一个液面,所以想用乙醚萃取,不能量体积,就想称重量了。但是就碰到了不知道何时吹干这个问题。
我认为,量太少,首先,预算材料足够的前提下,加大试验量,挥发油会多一点的。会有利于提取工艺的确定。实在是不够药材的话,我觉得是否可以这样。用确定的乙醚萃取之后,在相同的表面积下,用氮气吹一段时间,这段时间保证乙醚全部吹走,然后用毛细管吸取剩余的挥发油,看体积。因为前面吹氮气那段时间,损失的量基本一致,就看后面剩下挥发油体积的量,就能断定工艺的优劣了。
皎然
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注意劳动保护!

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
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原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
我试过,大概8ml的乙醚在通风厨中过夜十几个小时都没挥干,用氮气吹用了40分钟多才吹干。

请问:你判断乙醚是否吹干的标准是什么?

闻气味吧,呵呵
皎然
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小同志,你取8ml乙醚,放在25℃的室温下,在通风橱里挥发试试???
如果能挥发干,说明什么问题呢???
做实验要用心!!!

原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
我试过,大概8ml的乙醚在通风厨中过夜十几个小时都没挥干,用氮气吹用了40分钟多才吹干。
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