主题:【求助】水合氯醛中三氯乙醛的测定

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dzt
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本人曾于1968年时就研究成功这一气相色谱法,并被用于笔者所在单位太原化工厂和天津化工厂的DDT生产车间的三氯乙醛中间体控制分析,至于水合氯醛,可以把它先配成氯仿溶液再进样。所用的是填充柱气相色谱法。柱长2m,内径3mm,填充的固定相是:在大烧杯中用少许王水浸泡60~80目的6201红色担体2小时,然后用大量自来水冲洗担体10次,再用蒸馏水或去离子水洗涤3次,在烘箱内170 C下干燥2小时,备用;用以上处理过的担体配制一个含有5 % DC-704硅油(英国进口)的固定相。其它条件是:柱温为100 C;热导检测器(TCD);用氢气作为载气,记得在热导检测器出口的流速(皂膜流量计测定)好像是25ml/min。
  由于笔者当时的年代和条件国内还没有生产气相色谱仪,因此笔者所用的仪器是自己制作的,当时也还没有出现微量注射器这种精致的进样工具,用的是国产蓝芯医用小注射器,大概的进样量是1~2微升左右。但该方法曾被流传很多单位使用。笔者至今还保留着三氯乙醛的气相色谱图,但由于本回复无法上传该图,只好作罢。出峰顺序为:空气峰;氯乙烷;乙醇;氯乙醛;二氯乙醛;三氯乙醛;氯乙酸乙酯;二氯乙酸乙酯;三氯乙酸乙酯和三氯乙酸共10个峰,全部流出所需时间为9分钟。王水处理担体是必须的,否则后面的一氯到三氯乙酸乙酯等杂质峰会分解,并且乙醛氯化物的峰形也会产生强烈拖尾。
frysun
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原文由 dzt(dzt) 发表:
本人曾于1968年时就研究成功这一气相色谱法,并被用于笔者所在单位太原化工厂和天津化工厂的DDT生产车间的三氯乙醛中间体控制分析,至于水合氯醛,可以把它先配成氯仿溶液再进样。所用的是填充柱气相色谱法。柱长2m,内径3mm,填充的固定相是:在大烧杯中用少许王水浸泡60~80目的6201红色担体2小时,然后用大量自来水冲洗担体10次,再用蒸馏水或去离子水洗涤3次,在烘箱内170 C下干燥2小时,备用;用以上处理过的担体配制一个含有5 % DC-704硅油(英国进口)的固定相。其它条件是:柱温为100 C;热导检测器(TCD);用氢气作为载气,记得在热导检测器出口的流速(皂膜流量计测定)好像是25ml/min。
  由于笔者当时的年代和条件国内还没有生产气相色谱仪,因此笔者所用的仪器是自己制作的,当时也还没有出现微量注射器这种精致的进样工具,用的是国产蓝芯医用小注射器,大概的进样量是1~2微升左右。但该方法曾被流传很多单位使用。笔者至今还保留着三氯乙醛的气相色谱图,但由于本回复无法上传该图,只好作罢。出峰顺序为:空气峰;氯乙烷;乙醇;氯乙醛;二氯乙醛;三氯乙醛;氯乙酸乙酯;二氯乙酸乙酯;三氯乙酸乙酯和三氯乙酸共10个峰,全部流出所需时间为9分钟。王水处理担体是必须的,否则后面的一氯到三氯乙酸乙酯等杂质峰会分解,并且乙醛氯化物的峰形也会产生强烈拖尾。
这位老师真是厉害啊,小弟做这行才四年,希望以后能够达到你的成就!
dzt
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笔者用填充柱和热导检测器(TCD),用王水洗过的6201红色担体涂5%DC704硅油,柱长2m,内径3mm。出峰顺序:氯乙烷、乙醇、氯乙醛、二氯乙醛、三氯乙醛、氯乙酸乙酯、二氯乙酸乙酯、三氯乙酸乙酯。     笔者dzt
dzt
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为什么笔者两次回复有关用气相色谱法分析水合氯醛的内容都给于零积分,并且在第一次回复后未见到楼上有回复的内容,是否论坛或提问者论坛或提问者认为笔者能这样明确地回复就是骗人的内容呢?否,笔者只是个退休的老人了,既不想出名,也不想获利,只是想让年青的气相色谱工作者能很快获得他们需要的东西罢了!
星空韫
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原文由 goodlady_198(goodlady_198) 发表:
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我也在做,用丙酮和水分别配置了标准,用顶空进样,二者没有区别,也就是说,水合三氯乙醛在进入色谱后就是三氯乙醛不可能是水合三氯乙醛,我认为在高温下水合三氯乙醛中的水已经脱离,现在我正在做检出限,我现在疑惑的是为什么要把三氯乙醛转化成三氯甲烷,三氯乙醛完全可以直接分析的,我是第一次做,分离条件也很好。顶空60度平衡20分钟进样,色谱柱是HP5*30m*0.53,检测器用ECD,进样口220度,柱温50度,检测器240度,7.4min出峰。


咦??你说的我用吹扫捕集直接做了下三氯乙醛,没有三氯乙醛的峰出来呀,平平一条线~~~但用丙酮或者石油醚就有出来,定空真的可以吗??我用吹扫捕集都出不来哦.


吹扫捕集是把三氯乙醛转化为三氯甲烷再测定的,直接吹吹不出来的。
星空韫
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原文由 goodlady_198(goodlady_198) 发表:
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我也在做,用丙酮和水分别配置了标准,用顶空进样,二者没有区别,也就是说,水合三氯乙醛在进入色谱后就是三氯乙醛不可能是水合三氯乙醛,我认为在高温下水合三氯乙醛中的水已经脱离,现在我正在做检出限,我现在疑惑的是为什么要把三氯乙醛转化成三氯甲烷,三氯乙醛完全可以直接分析的,我是第一次做,分离条件也很好。顶空60度平衡20分钟进样,色谱柱是HP5*30m*0.53,检测器用ECD,进样口220度,柱温50度,检测器240度,7.4min出峰。


咦??你说的我用吹扫捕集直接做了下三氯乙醛,没有三氯乙醛的峰出来呀,平平一条线~~~但用丙酮或者石油醚就有出来,定空真的可以吗??我用吹扫捕集都出不来哦.
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