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主题：【求助】《中国药典》2010年版甘油挥发性杂质问题

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hans1212
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发表于：2011/01/11 08:29:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按《中国药典》2010年版甘油挥发性杂质项下方法检测乙二醇、二甘醇，对照品乙二醇、二甘醇浓度0.1mg/ml进样量1ul，结果图谱中除了溶剂峰外，没有任何峰出现。当把乙二醇、二甘醇浓度5提高到5mg/ml时，才出现5-10个电压的峰高，是不是药典方法不正确啊，有做过这个实验的指导下，我们的仪器是SP6800A。
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2011/1/11 10:00:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流进样吗？什么检测器？这个浓度应该出峰的
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fff75
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2011/1/11 13:57:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度合适吗？应该是仪器问题。
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yzguo
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2011/1/11 14:48:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衰减太大？检查仪器设置有无问题。
另外看看标液浓度是否有问题。
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nzclz
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2011/3/6 0:48:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按2010年版甘油挥发性杂质项下方法检测乙二醇、二甘醇的方法进样是可以出峰的，你用的是什么柱？如果是用DB624的话就应该是你的仪器设置方面的问题了，看看你的分流比和衰减
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colinchan1
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2014/5/13 0:18:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nzclz(nzclz) 发表:
按2010年版甘油挥发性杂质项下方法检测乙二醇、二甘醇的方法进样是可以出峰的，你用的是什么柱？如果是用DB624的话就应该是你的仪器设置方面的问题了，看看你的分流比和衰减


我这有DB-624的 1.4um 和1.8um两种规格的柱子，做过几次甘油 药典下的 乙二醇和二甘醇项，用1.4um还凑合，但是经常发现二甘醇和甘油峰重叠的情况，还有经常容易出现保留时间飘移，都有点影响判定了。。。

是不是我没采用分流比的原因？还是自动进样 甘油会赖在柱子上影响柱子极性？ 为什么做甘油（高沸点299℃）

还有聚山梨酯80（118℃） 的环氧乙烷、二氧六环项，是采用的顶空进样，感觉这个都比甘油要好做多了，尽管环氧乙烷不好操作，，，近几天又要做这些高沸点的辅料，很是蛋疼...
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