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主题：【讨论】氯化锌标准溶液中要不要加盐酸？

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发表于：2011/02/25 16:52:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是：把氯化锌溶于1L盐酸溶液中（1+2000）。
1+2000的盐酸溶液我侧过PH值，大约在3左右。

可是，这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的（GB 15892－2003 or 2009）。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5），用二甲酚橙做指示剂。

加入缓冲溶液，样品PH自然到了5.5，可是氯化锌是3，在滴定过程中，随着氯化锌的不断加入，缓冲溶液会不会被破坏掉呢？氯化锌一般是要用40mL的。
在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢？把PH尽量控制在5.5左右。

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2011/2/25 16:56:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过很多次PAC检测，发现在指示剂，缓冲液，以及其他完全不变的情况下。
发现一个现象，氯化锌用的越少，测定值偏大，氯化锌用的越多，测定值就偏小。
所以我才怀疑，是不是氯化锌中的盐酸把乙酸－乙酸钠缓冲溶液破坏掉了。

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2011/2/25 18:24:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当HCl的含量不可忽略时，就会产生明显的影响，变化规律就是你讲的情况。
1+2000的HCl，理论上PH值约为2.2，若用PH试纸检验，PH3以下，试纸色差不明显了，所以3和2也相近的。
在铝的络合返滴定中，n(Al)+n(Zn)=n(EDTA)，当滴定剂锌标液中的盐酸浓度不是太小时，它必然会转化平分NaAc至HAc，导致缓冲溶液的PH值有所降低，如果PH值降至锌滴定的最高酸度以下，则锌与EDTA的络合稳定性就要降低，而要产生同样的变色现象，必定要多加锌液进去，EDTA量一定，算出的铝就偏低了。如果缓冲溶液的总浓度在盐酸浓度的5倍以上时，这种影响可以忽略，可能你的缓冲溶液加入量与锌体积相比加少了，不足以抵消HCl和反应释放的H+的影响。
配制锌标液时可以不加盐酸的，加少量盐酸的目的是防止锌离子的水解（一般情况下是不会水解的），可以少加一点（或用1+20000的HCl，这可是违反标准的呀）。或者多加一些缓冲溶液。
本来，标准中的各试剂加入量是经过试验选定的，但也会有考虑不周的情况。

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2011/2/25 18:25:58 Last edit by zlhuang0132