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主题：【求助】安捷伦7694顶空问题求助

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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/1 22:10:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两针峰面积分别为674和641，但是第三针变为了3448？
楼主，三针和你前面说的不一致啊？平衡时间10分是不是有些少啊？
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orangelife
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2011/3/1 22:15:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 orangelife(orangelife) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
平衡温度是多少？平衡时间呢？

三个温度的设置分别是80，90，100.
定量环填充时间1分钟，平衡时间0.5分钟。

平衡时间0.5分钟？ 不是吧，我是说 顶空瓶的加热平衡时间

阿宝，你好，我的顶空加热平衡时间原来调到是10min，现在调到了20min，
目前又做了一次，瓶子加压时间0.5min，定量环填充0.2min，定量环平衡0.2min，进样1.0min，
瓶子加热80度，定量环90度，传送线100度。
一共进样5个瓶子，前两个的面积分别是：257.02158和235.93141
第三个：426.76630
第四个：558.45624
第五个：185.70528
传输线上的压力2.3PSI，进样口的压力：2.1PSI。
六通阀已经清洗过，装上后用12瓶纯化水装瓶放入托盘，用顶空的清洗程序清洗了，现在不知道什么原因，因为本人以前是搞机电的，
对于分析仪器还不是太了解。
目前已经打过安捷伦的电话，对方工程师叫我打开排泄阀，然后关闭压力阀（off），看排气口有没有气泡，已经按照要求做过。
关闭压力阀有气泡，打开没有。又按照要求清洗了六通阀，目前仍然是峰面积没有重现性。
定量环是1ML的。
所有的信息都在上面了。
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orangelife
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2011/3/1 22:17:27 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
前两针峰面积分别为674和641，但是第三针变为了3448？
楼主，三针和你前面说的不一致啊？平衡时间10分是不是有些少啊？

这三针是后面走到一次，目前平衡时间已经改为20分钟了。
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orangelife
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2011/3/1 22:22:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知道顶空瓶盖的质量怎么样？
用过一批瓶盖密封性不好
不知道楼主的有没有问题？

顶空的瓶子和盖子都换新的试过，压装好后，用手检查了能否转动，没有发现异常。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/1 23:21:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，从目前你所说的情况来看，气相部分是没有问题的。因为你手动进样是正常的。我没有用过安捷伦的顶空，瓶子加压时间0.5min，定量环填充0.2min，定量环平衡0.2min，进样1.0min，瓶子加热80度，定量环90度，传送线100度。这些参数具体的意思我不太清楚，不过有一点，一个循环时间要超过上面这些时间加上每一针的分析时间。感觉你的前两针平衡还行，从第三针开始就差的远了。
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yzguo
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2011/3/2 11:10:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主7694e的瓶压是多少？
瓶子平衡时间延长至30min，加压时间改为0.2min，loop平衡时间0.05min。
瓶子中加入3g氯化钠，试试。
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yzguo
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2011/3/2 14:11:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“传输线上的压力2.3PSI‘指的是什么压力？
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gszsu
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2011/3/2 17:17:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检查下是不是排空阀有些堵了？
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家有田
1354www
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2011/3/3 14:56:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哥们你的意思我懂了，那我只想问你一个问题，你给瓶子加压的压力设置的是多少？最好在10-15psi左右！期待你的问题能圆满解决。如有任何问题可以给我电话，我是做这一块的。
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2011/3/3 14:58:13 Last edit by 1354www
nkm
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2011/3/3 17:11:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度，平衡30 分。 把样品配好了 在分别往顶空瓶里加。密封盖压紧。
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