实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042132今日发帖：421 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】自身对照法的方法验证？

浏览0 回复3 电梯直达
pingjiansi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/02/27 18:45:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在有杂质对照品，可是下面的方法我该用杂质外标法还是自身对照法？
如果是自身对照法，我是不是该确定杂质与主药的响应值是否在0.9-1.1
可是具体该怎样检测杂质与主药的响应值呢？是不是应该用相同量的主药、杂质分别注入色谱仪，记录峰面积进行比较呢？方法验证时怎么做线性、检测限呢？

方法：调节流动相比例使主峰保留时间约为20-30分钟，取系统适应性样品15ul注入液相色谱仪，记录色谱图，其峰Ⅲ和主峰间的分离度应不小于1.3。取供试品溶液15ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，杂质不得过2.5%。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
土著波波
gzpm521
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/27 22:55:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正因子一般查阅资料都不用自己测的，测的话方法接近内标，就是以主药为内标和杂质标准配成不同比例的溶液测定
对于杂质用外标还是自身对照我觉得应该看你杂质的对照品的纯度，来源还有看你参考的标准
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xue2009
xue2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/2/27 23:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土著波波(gzpm521) 发表:
校正因子一般查阅资料都不用自己测的，测的话方法接近内标，就是以主药为内标和杂质标准配成不同比例的溶液测定
对于杂质用外标还是自身对照我觉得应该看你杂质的对照品的纯度，来源还有看你参考的标准

如果测定方式接近内标的话，那么杂质的理化性质要和主药相近才行，否则结果会不准确。我认为用主成分对照法本身就是粗测，可以做。但是用杂质外标法对它进行定量看主药的纯度也是很有必要的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pingjiansi
pingjiansi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/8 10:00:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是不加校正因子的自身对照法吗？ 
方法：调节流动相比例使主峰保留时间约为20-30分钟，取系统适应性样品15ul注入液相色谱仪，记录色谱图，其峰Ⅲ和主峰间的分离度应不小于1.3。取供试品溶液15ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，杂质不得过2.5%。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】自身对照法的方法验证？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁