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主题：【求助】碘量法做铜

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dhqing
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发表于：2011/02/27 15:25:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘量法测定铜时，滴定终点显加完碘化钾的黄色，请教是什么原因？
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2011/2/27 16:48:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定终点显加完碘化钾的黄色

不明白...

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2011/2/27 16:56:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘量法测定铜有以下几点值得注意：1、只能在弱酸性溶液中进行，如PH大于4时，铜与碘化物之间反应很慢，而在碱性时，则发生以下反应：
Na2S2O3+4I2+10NaOH=2NaSO4+8NaI +5H2O
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2011/2/27 17:04:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定终点蓝色消失后，显示的是刚加完碘化钾，滴定前的黄色，
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2011/2/27 17:04:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不能在弱酸性溶液中，否则将导致Na2S2O3的分解及Ｆe、Ａs等与碘化物作用析出游离的碘。另外，由于析出的碘易挥发，使结果偏低，因此。滴定在室温下、操作要快，以避免空气中的氧与碘化钾反应，析出游离的碘。使结果偏高。
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老化验工
zlhuang0132
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2011/2/27 17:24:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是什么？会不会是溶样时析出的硫磺？或者，你溶液的PH过低，酸度大，硫代硫酸钠部分生成硫磺？另外PH值的控制是否正确？这些都需要做一些检验：
1、缓冲溶液是什么（通常是用NH4HF2，PH3.2左右）？加KI前的PH值是多大？PH过低会析出硫磺，过高则生成碘的反应慢，滴定反应慢。
2、淀粉蓝色褪去是否正常，一般终点时1-2滴硫代硫酸钠，蓝色就立即褪去，可观察到白色或米色混浊。
    如果蓝色变化正常，终点瞬间就变为淡黄色，则淡黄色物质不是碘，可能是硫或其他的有色物。这就要看你的样品组成了。
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2011/2/27 17:26:46 Last edit by zlhuang0132
去年冬天
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2011/2/27 19:01:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先调节一下PH再试试吧
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dhqing
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2011/3/1 11:56:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是金精矿，我怀疑是碘化钾的问题，或者是酸的问题，因为我的上一批碘化钾用着没事，
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abcdefghijkl123
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2011/3/2 19:18:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象会有这种现象的发生
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老化验工
zlhuang0132
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2011/3/2 22:15:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dhqing(dhqing) 发表:
我的样品是金精矿，我怀疑是碘化钾的问题，或者是酸的问题，因为我的上一批碘化钾用着没事，

KI的失效几乎都表现在被空气氧化，含微量的碘单质。而无论KI失效与否，都不会影响到用淀粉指示时的终点灵敏度，也不会出现黄色异常，它只会导致间接碘量法的测定结果偏高。
    现在要分析原因，只能着眼于黄色物质是什么？它绝对不是碘单质！因为你的淀粉溶液不变质的话，黄色就绝对不是碘单质，碘-淀粉溶液在正常PH值下永远是蓝色，而不会出现黄色。碘-淀粉的蓝色酸碱度范围较宽，在酸性～PH8都可显色：HCl中用碘标液滴定亚锡用淀粉，显蓝色，PH8.3碳酸氢钠溶液中用碘滴定砷、锑也用淀粉指示。
    黄色物质：硫单质（金精矿含硫用硝酸、王水、盐酸+过氧化氢等溶解时都会生成硫），碘化银、碘化铅、碘-铋络离子等（虽然黄色物质还有很多，但在你的条件下，上述几种物质是可能存在的情况）。
    在碘量法测铜的方案中，高铁、砷、锑等离子是有干扰的，但干扰只是使结果偏高或精密度不好、终点返色等，不会出现黄色不褪的现象。
    如果同一样品的多份平行样测定的精密度很好，这个黄色物质应该没有影响的。当然，你还是应该弄清楚黄色物是什么。
    硫的可能性较大。因为金常伴生在硫化矿中（如硫化铜、硫化铅锌矿、黄铁矿等）。以前我也做过各种矿物的化学分析，有一些常识。
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dhqing
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2011/3/3 11:48:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一样品的多份平行样测定的精密度很好，这个黄色物质应该没有影响的,只是对铜含量相对较高的样品，必须提前加入碘化钾，不然容易滴定过量，加淀粉也不会显蓝色了，蓝色消退后依然是黄色，如同楼上所说，关键是弄清楚黄色物是什么。
另外，铁、砷、锑等离子的干扰已经排除，含硫化物有，但前期已经处理了，而且没有析出硫的迹象，，希望大家帮忙看看黄色物质可能是什么。
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