主题：【第六届原创】铝锰铁标准物质中碳硫含量定值的研究

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发表于：2012/12/31 16:39:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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铝锰铁标准物质中碳硫含量定值的研究

1.试验部分

1.1仪器与试剂

CS600红外碳硫测定仪
1.2试验方法

移取一定量的碳、硫标准约1.5克钨锡助熔剂，选择适合的分析方法在红外碳硫分析仪上进行碳、硫分析测定。

2.结果与讨论

2.1碳硫分析条件的设定

按照仪器说明书进行分析条件的测定试验。通过观察分析过程中碳、硫的释放时间、峰值变化，确定了仪器的最佳测试条件。见表1

表1 仪器测试条件

参数

元素

分析气流量（L/min）

脱气时间

（S）

分析时间

（S）

比较器

3.0

3.0

2.2绘制碳、硫工作曲线

2.2.1碳工作曲线的绘制

分别移取1、5、10、50、100、200、300μg 碳标准溶液于按最佳分析条件进行分析，以实测值为X轴，加入的理论值为Y轴制作工作曲线，

2.2.2硫工作曲线的绘制

吸取1、2、4、6、8、10、20 ml硫，按最佳分析条件进行分析，以实测值为X轴，加入的理论值为Y轴制作工作曲线，

2.2坩埚的影响

2.2.1坩埚的选择

对于铝锰铁试样，可以减少称样量，无须再加纯铁助熔剂。

2.2.2坩埚的保存

坩埚除相应的空白外，吸收空气中的水分受潮后对碳、硫分析影响较大。因而，坩埚应放在干燥器中密封保存。

2.3称样量的选择
于铝锰铁试样称取0.1000±0.0050克为宜。

2.4助熔剂的选择

选用钨锡助熔剂为好。

2.5空白的扣除
用仪器自动空白校正功能自动校正。

2.6加标回收试验
按照试验方法，进行加标回收试验。分析数据见表2和表3。

表2 碳回收率实验结果

样品（C%）	加入量（%）	测定量（%）	回收率（%）
0.042	0.040	0.080	95.0
0.11	0.10	0.2094	99.4
0.17	0.15	0.3188	99.2

表3硫回收率实验结果

样品（S%）	加入量（%）	测定量（%）	回收率（%）
0.0022	0.0020	0.0041	95.0
0.0091	0.0080	0.0173	102.5
0.015	0.010	0.0248	98.0

2.7精密度试验

表4精密度测试结果

项目	C的测定值		S的测定值
铝锰铁	0.0422	0.0414	0.00358	0.00356
	0.0437	0.0428	0.00372	0.00375
	0.0450	0.0420	0.00350	0.00350
	0.0420	0.0445	0.00350	0.00350
	0.0435	0.0439	0.00354	0.00355
平均值	0.0431		0.00357
最终定值数据	0.043		0.0038