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主题：【求助】安捷伦7694顶空问题求助

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orangelife
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发表于：2011/02/27 13:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我司有一台安捷伦7694的顶空，分公司人反映顶空做乙醇残留时有问题：手动进样峰面积重复性好，用顶空进样峰面积不重复。
我把顶空搬回总公司，连在6890A的GC上面测试，搬回来后清洗了顶空所有的管路（用纯化水超声）。顶空上面的两个电磁阀也更换了。流量阀和压力阀也更换了。
在做0.25g/ml的样品时，峰面积第二针几乎只有第一针的一半，第三针又只有第二针的一半。出峰时间没有变化。
同样6890A换手动进样，不会出问题。
顶空的方法是按SOP来做的，以前没有出现过这样的情况。
由于我知识的匮乏，现在想不出还需要做哪些方面的检查。
求助各位指点一下。
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2011/2/27 14:44:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡温度是多少？平衡时间呢？
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戈壁明珠
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2011/2/27 16:45:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你是不是一个样品瓶连续进三针啊？平衡时间一致吗？
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xinhaoqi
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2011/2/28 13:16:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进的是气体样品，跟液体样品不一样，浓度会变化
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orangelife
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2011/2/28 23:21:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
平衡温度是多少？平衡时间呢？

三个温度的设置分别是80，90，100.
定量环填充时间1分钟，平衡时间0.5分钟。
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2011/2/28 23:22:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你是不是一个样品瓶连续进三针啊？平衡时间一致吗？

我一共用了三个瓶子，每个瓶子进一针。
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coffee8
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2011/2/28 23:32:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不同的平衡温度下得到的结果吗？
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orangelife
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2011/2/28 23:41:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主是不同的平衡温度下得到的结果吗？

这三个温度是面板上面三个不同的选项，三次进样都是一样的条件，只是我现在记不起来这个三个温度分别是什么温度名称了。
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orangelife
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2011/3/1 17:41:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 orangelife(orangelife) 发表:
我司有一台安捷伦7694的顶空，分公司人反映顶空做乙醇残留时有问题：手动进样峰面积重复性好，用顶空进样峰面积不重复。
我把顶空搬回总公司，连在6890A的GC上面测试，搬回来后清洗了顶空所有的管路（用纯化水超声）。顶空上面的两个电磁阀也更换了。流量阀和压力阀也更换了。
在做0.25g/ml的样品时，峰面积第二针几乎只有第一针的一半，第三针又只有第二针的一半。出峰时间没有变化。
同样6890A换手动进样，不会出问题。
顶空的方法是按SOP来做的，以前没有出现过这样的情况。
由于我知识的匮乏，现在想不出还需要做哪些方面的检查。
求助各位指点一下。

现在将我设置的温度详细情况告知一下：瓶子温度80度，LOOP温度90度，传送线温度100度。顶空加热平衡时间10min,顶空加压0.5min，定量环定量时间0.2min,定量环平衡时间0.2，进样时间1.0min.
已经清洗过六通阀，和管线，检漏没有发现泄漏。跟换过排泄阀，加压阀（这两个都是电磁阀），跟换过流量阀。
目前进样，0.25g/100ml的乙醇，一共三针，前两针峰面积分别为674和641，但是第三针变为了3448。
我目前准备把温度都升高50度在做一次。不知道各位有什么指教！
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阿宝
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2011/3/1 21:28:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 orangelife(orangelife) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
平衡温度是多少？平衡时间呢？

三个温度的设置分别是80，90，100.
定量环填充时间1分钟，平衡时间0.5分钟。

平衡时间0.5分钟？ 不是吧，我是说 顶空瓶的加热平衡时间
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coffee8
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2011/3/1 21:51:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道顶空瓶盖的质量怎么样？
用过一批瓶盖密封性不好
不知道楼主的有没有问题？
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