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主题：【求助】使用熔程来判断化合物的纯度的精度有多高？

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gumdans
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发表于：2011/03/01 14:02:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有用过熔点仪来测化合物的纯度吗？能提供一下具体的精度到什么程度吗？在最近学术交流会，向一资深的有机合成专家请教，他说用这是最快捷、准确的方法，但我尝试了一些数字熔点仪，发现它们测我的样品（如对苯二酚，纯度在99.8%）熔程都有20℃，这样我很困惑，这专家介绍的还是人手用温度计毛细管加热自己看的方法，请问是不是有什么技巧之类的呢？
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2011/3/2 20:13:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这还真不太了解 
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pengsky
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2011/11/16 11:38:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度99.8%，熔程却达到20℃，首先要看你的样品装了多少，一般试样测熔点时要尽量研磨使其颗粒尽量细；其次，装样不能太多，一般是毛细管3~4mm，样品装的过多也会引起熔程变大；最重要的一个是传温液升温的速度，如果升温过快也会导致熔程变大，一般是1~2℃/min；
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