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主题：求教高手：钢铁中0.几ppm级铅的测定

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qiuhaitang
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发表于：2005/12/30 18:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间用机器（热电）测定钢铁中铅，选了几条相对受干扰小的谱线进行测定，结果所作工作曲线线性在低端（0.01ppm，0.05ppm，0.1ppm，0.5ppm，1ppm）极其不好，所得结果自是不可信。想请教各位高手，在测钢铁基体的铅低浓度是不是就是会存在问题。然后一般测定时测定下限只能通过工作曲线采点确定么，是不是可以认为跟检测限有一定的倍数关系？
谢谢
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renzhihai
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2005/12/30 21:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取后作能够好一点
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qiuhaitang
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2005/12/30 21:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想过萃取处理，但是相对处理工艺会麻烦很多，希望能够直接能够测定最好，主要是要应付将来大量接样。
任老大，是不是钢铁中铅用icp是不是就是很困难？
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cz_sem
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2005/12/31 14:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb和P同姓，一家的，ICP对付它们不是很强
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wjt0818
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2005/12/31 15:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限达不到吧
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qiuhaitang
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2005/12/31 20:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限是5ppb，一般测定下限应该是检测限的多少倍？
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denx5201314
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2006/1/1 13:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般这要看的你的式样
你的式样如果其他的元素很多，一般效果测量要差点。
还有你的内标曲线过低。效果不是很好
你要进行曲线校正，低含量你要选择灵敏读高的谱线，相对精度要差点
你用的试剂要严格，不能带空白，机体一致
最后就是多称样。有的时候为了生产需要，可能一次都想测下来，这样你的有部分10PPM以下的元素的强度就不是很好，我也不知道怎么说的对不对，你自己去总结吧~~呵呵
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liyq_lily
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2006/1/2 17:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量太低了,一般ICP测铅的检出限在20PPb以上,所以你的浓度太低了,要么增加称样量,要么改用石墨炉原子吸收测量,ICP测定铅不善常,尤其是低含量时更是.
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qiuhaitang
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2006/1/2 19:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为仪器是新进的，验收时铅的检出限是5ppb，所以才考虑用icp做。
用氢化物做过，用纯铁匹配的工作曲线能做出来，但是对于样品却是徒劳，根本不出数。
石墨炉的检测这个浓度若不富集可能也有困难。
称样我是1g溶到100ml，感觉已经是不低了。
由于是铁基体，选择用太强吸收的线周边铁的干扰太严重，所以开始就没有选。
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denx5201314
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2006/1/3 9:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我说呢。检出限只可以说明证明存在，也就是说在大于5PPM时他的强度值是可以采集到了，但是一般的测量限度至少是2倍的检出限。注意，选择的谱线一般是灵敏线，强度比较大的好。如果是高含量可以采用次灵敏线，不要有线都选上，没有必要的。有的根本就是站位置的。呵呵
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wgx_xx
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2006/1/3 20:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错了,
我们实验室的PE3300 做到50PPB就谢天谢地了.
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