主题:【求助】Daily Performance时,CeO/Ce的值总达不到小于0.03

浏览0 回复45 电梯直达
fishyl
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今天看了下,nebulizer gas flow只有0.61,手动调节是在instrument的service里的gas那项该么?我没有权限打开这一项。而且今天装进样管的时候没留神,有液体好像逆流进torch,灯孜孜响了两声,由白变桔红色再变绿,然后就点不亮了,是不是彻底杯具了?哭死。。。。
还有大家的manual是什么版本的,是software guide 3.3还是3.4版?
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tuxlin
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调nebulizer gas flow不用进service,在Optimization大项里的manual adjust菜单里就可以调了。
溶液进到了炬管里了肯定是要熄火的,没事的。打开仪器,将炬管里的液体清理干净就可以了(很多的话就先用棉签或餐巾纸吸一下,然后再用氩气或是用电吹风吹干)。
软件我目前用是的3.3的,用过3.4的,感觉不是很习惯,就又换回来了。注意的是高版本软件生成的数据,低版本的软件是不能读取的。
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regedit88888
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
1994-1999年PE公司推出第四代ICP-MS Elan 6000,此后的Elan 6100、9000、DRC II、DRC-e 外型设计风格与Elan 6000一致。十多年过去了,人多手杂,纸质操作手册、装着Manual的3.5英寸软盘等资料丢失,在我朝实验室体制内也属正常。从10ppb Mg In U的调谐指标来看,这台Elan 6000的灵敏度还不错。

受调节螺丝松紧的影响,蠕动泵进样量不太稳定;建议你使用自吸式同心雾化器。氧化物产率CeO/Ce 、双电荷产率Ba2+/Ba+ 都与射频发生器(Radio-frequence generator)的功率有关。RF功率越大,等离子炬焰温度越高,有利于离解氧化物,因此CeO/Ce降低,但Ba2+/Ba+ 会有所增加。楼上几位提到 雾化气流速对CeO/Ce的影响,也可以归结到【RF离解效率】上。

随着雾化气流速增加(Nebulizer gas flow,通常0.70-1.00 L/min),液滴的雾化效率也随之增加,即:能顺利通过雾化室(通常粒径<1-2um)进入炬管并被ICP电离的液滴数量增多。一方面,低-中-高质量段元素(Mg In U)的灵敏度逐渐升高;但另一方面,大量的溶剂水分子会消耗RF功率,使得等离子炬焰温度降低,对CeO等氧化物的离解效率变差,最终表现为CeO/Ce升高。

你说四月份来广州开会,是否如期啊!我单位离广州86公里。地处粤北乡下!到时候联系我吧!我三月底回贵阳,有空先去去观水路联系你?66209365@qq.com
fishyl
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昨天拆开torch,发现里面果然还是不幸烧坏了,惨啊,给大家上照片看看引以为戒,不要像我不小心液体倒流了。

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yzyxq
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你这个图片是ELAN6000?炬管是一样的,背景和连接处和我这里的6000不太一样。
倒流是指什么意思?我这里倒流情况以前也发生过,仪器马上熄火,没有发生烧炬管的事。
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fishyl
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是ELAN6100 DRe-II, 在调nebulizer位置的时候,没有关RF,没控制好有液滴跑到torch里了,然后一阵滋滋声后就熄火了。
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古道西风瘦马
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看来PE 的反射功率过大保护做的不是很好。有的仪器有点水进去滋的一声就熄火保护了。
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tuxlin
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不知道LZ当时的情况,还是不明白为什么会烧成这样。
我们这里至少有两次了因为蠕动泵停了或的废液泵管没卡好,溶液进到了矩管中,都是熄火了,清理完后继续使用,还没有因此而烧矩管的。
PE的仪器都是自激式RF,没有反射功率的调节选项。
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timstoicpms
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我也同意 yzyxq  tuxlin 版友的看法:雾化室废液未被及时排走、流入炬管,并不是烧炬管的原因。
大家注意:炬管上有一圈放电烙印,这说明没有定期清洗炬管、擦拭RF线圈。因为炬管脏,当冷却气流突然紊乱时,很容易被烧。

tuxlin 说的对:
热电 安捷伦瓦里安的RF是 fixed-frequency crystal-controlled oscillator 27.12 MHz
只有 PE RF是 free-running variable frequency oscillator 40.68 MHz
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雨中纸鹤
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我们是ELAN DRC-e的,也试过排废管漏气了,炬管里进了不少水后熄火,但炬管一点问题都没有。
烧成这样可能有多个原因:RF抽风未开或抽风太大(超温应该会自动熄灭)?冷却气有问题?炬管及线圈太长时间未清理?炬管和线圈位置没装好?……
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