实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042225今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】使用内标出现问题？？请教！！

浏览0 回复11 电梯直达
QQ
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/05/26 22:10:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：80积分 状态： 已解决
最近做了一批样品，50个。（第二个问题已经解决！！！）
1.
由于ICP-MS在使用过程中会出现漂的情况，所以采用了内标方法，希望校正一下信号的漂移。不知道各位是怎么解决仪器信号漂移的问题的？？？？
2.
PE elan9000.
空白，标线，样品都添加相同浓度内标液。
方法编辑里设定group后再设定内标，然后就直接按空白--标准--样品顺序测试。结果却是与估计值相差很远（样品含量预先大概知道）。不知道方法设置出了错还是哪里有问题，特向大家请教？？？？？？

希望用过PE的大侠们，赐教！！

今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！
推荐答案：zcl1010回复于2009/05/27
内标法比较麻烦，还是建议用外标法进行分析。多做实验，摸索最佳操作方法。50个样品比较多，你先测5个样品看看，分析数据是否符合实际值，如不符合则找出原因（仪器调试或者试样处理等方面）；如符合实际值，则重做标线，测量10个样品看看，以次类推，找到每次稳定测量样品个数的最大值。每次分析时样品个数要小于最大值，以消除基线飘移影响。当然这只是一个不规范的方法。
补充答案：

shuyu_hu回复于2009/06/05



用三通管在线添加内标，优点：操作简单，减少添加内标引入的误差，测试前，可先进内标和空白，仪器信号相对平稳后再测试。

lijisheng回复于2009/06/08

第2个问题：有内标并不意味长期测定而不需标准化，内标的校正是有限制的。

dongming2回复于2009/06/08

即便是用内标，也要实时观察内标的响应值。如果做完几十个样品内标响应值差别不大，就不用重新校正了，如果内标响应值变化，说明进样基体干扰较大。

wpsun0521回复于2009/06/18

做一定样品后要看一下机台感度和背景, 若变化较多的话, 特别是背景升高,要用5% HNO3 进样清洗机台, 待机台正常后再分析, 或制作回收率看状况，不行的话需重新做标线

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zcl1010
zcl1010
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/27 12:33:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法比较麻烦，还是建议用外标法进行分析。多做实验，摸索最佳操作方法。50个样品比较多，你先测5个样品看看，分析数据是否符合实际值，如不符合则找出原因（仪器调试或者试样处理等方面）；如符合实际值，则重做标线，测量10个样品看看，以次类推，找到每次稳定测量样品个数的最大值。每次分析时样品个数要小于最大值，以消除基线飘移影响。当然这只是一个不规范的方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kiwi-kids
zhengxxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/27 13:29:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songshiqiu 发表:
最近做了一批样品，50个。
1.
由于ICP-MS在使用过程中会出现漂的情况，所以采用了内标方法，希望校正一下信号的漂移。不知道各位是怎么解决仪器信号漂移的问题的？？？？
2.
PE elan9000.
空白，标线，样品都添加相同浓度内标液。
方法编辑里设定group后再设定内标，然后就直接按空白--标准--样品顺序测试。结果却是与估计值相差很远（样品含量预先大概知道）。不知道方法设置出了错还是哪里有问题，特向大家请教？？？？？？

希望用过PE的大侠们，赐教！！


不知道做的是什么样品，加的哪些内标元素
有可能是软件使用问题，如果仪器允许进行数据后处理，也许可以更正结果
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
QQ
songshiqiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/27 20:04:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cumthuangfh
cumthuangfh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/29 14:57:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
popo
popo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/3 14:12:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songshiqiu 发表:

今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！


理论上是可以，但是实际上还是最好做校正。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mlb2003
mlb2003
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/5 16:09:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了就好，又有新收获！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuyu_hu
shuyu_hu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/5 17:18:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songshiqiu 发表:
最近做了一批样品，50个。（第二个问题已经解决！！！）
1.
由于ICP-MS在使用过程中会出现漂的情况，所以采用了内标方法，希望校正一下信号的漂移。不知道各位是怎么解决仪器信号漂移的问题的？？？？
2.
PE elan9000.
空白，标线，样品都添加相同浓度内标液。
方法编辑里设定group后再设定内标，然后就直接按空白--标准--样品顺序测试。结果却是与估计值相差很远（样品含量预先大概知道）。不知道方法设置出了错还是哪里有问题，特向大家请教？？？？？？

希望用过PE的大侠们，赐教！！

今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！


用三通管在线添加内标，优点：操作简单，减少添加内标引入的误差，测试前，可先进内标和空白，仪器信号相对平稳后再测试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijisheng
lijisheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/8 22:01:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第2个问题：有内标并不意味长期测定而不需标准化，内标的校正是有限制的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dongming2
dongming2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/8 22:29:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即便是用内标，也要实时观察内标的响应值。如果做完几十个样品内标响应值差别不大，就不用重新校正了，如果内标响应值变化，说明进样基体干扰较大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wpsun0521
wpsun0521
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/18 11:44:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一定样品后要看一下机台感度和背景, 若变化较多的话, 特别是背景升高,要用5% HNO3 进样清洗机台, 待机台正常后再分析, 或制作回收率看状况，不行的话需重新做标线
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】使用内标出现问题？？请教！！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁