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主题：【讨论】ICP-MS测试土壤汞有什么好的方法？

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envirend
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发表于：2012/12/03 20:22:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  土壤中汞的分析方法目前有原子荧光法、冷原子吸收法、X-射线荧光法，以及ICP-MS法。目前，经我们摸索，冷原子吸收法是比较可行的，X-RF基本不行，AFS、ICP-MS暂时没有找到合适的前处理方法以致分析不准确。请大家畅谈分析土壤汞的前处理方法和ICP-MS分析方法？
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2012/12/3 21:15:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS测汞测不准，为什么啊
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envirend
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2012/12/3 21:36:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
ICP-MS测汞测不准，为什么啊


样品处理及分析都是挑战
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阶前尘
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2012/12/4 8:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测得也还好吧，至少历经了多次考核还没有出现过差错。
ICP-MS测汞要比原子荧光的低，原因不明。
冷原子吸收法测汞还没试过，但是我们有这个配件，想做价态的。
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wnnzl
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2012/12/6 9:42:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原子荧光测得也还好吧，至少历经了多次考核还没有出现过差错。
ICP-MS测汞要比原子荧光的低，原因不明。
冷原子吸收法测汞还没试过，但是我们有这个配件，想做价态的。
刚刚经历考核，结果是ICP-MS要偏高一点，不过还好，ICP-MS测汞是比较稳定的，个人是推荐的。
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阶前尘
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2012/12/6 11:02:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中的汞测定，难点不在后期的分析。在于土壤样品的前处理。土壤样品比较难消化，温度太高汞损失。太低消化进度慢。而且土壤样硅含量多，消化的时候要加氢氟酸，对石英雾化器有伤害。
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poursuivre
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2012/12/6 15:56:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把国家标准土壤加进去，ESS和GSS系列，作为质量控制。
仪器方面，ICP-MS和AFS都用过，ICP-MS有记忆效应，AFS还是比较稳定的，当然有质控样才能说明问题。
前处理，EPA是微波消解，不过后期赶酸也挺麻烦。敞口消解的情况，一般温度不要太高，损失还不是特别大的。
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jianhuilcn
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2012/12/8 14:47:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸，氢氟酸体系进行微波消解后，赶酸大家是怎么赶的呢？我做ICP-MS，一般加少许过氧化氢，然后130度赶酸，做AS是没有问题的，不知道做HG的话，这个温度怎么样
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envirend
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2012/12/8 16:13:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
用硝酸，氢氟酸体系进行微波消解后，赶酸大家是怎么赶的呢？我做ICP-MS，一般加少许过氧化氢，然后130度赶酸，做AS是没有问题的，不知道做HG的话，这个温度怎么样


  砷因含量比汞、镉含量高，且沸点比较高，相对来说处理和分析比较容易。
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wmj31
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2012/12/9 20:02:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
用硝酸，氢氟酸体系进行微波消解后，赶酸大家是怎么赶的呢？我做ICP-MS，一般加少许过氧化氢，然后130度赶酸，做AS是没有问题的，不知道做HG的话，这个温度怎么样


然后130度赶酸，做AS是没问题，我也用过135度赶酸测砷的，回收率都很不错的。但这个做汞是不行的，我用微波消解的赶酸仪，60度赶酸的回收率比70度的要好。
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hunk
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2012/12/9 22:13:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
ICP-MS测汞测不准，为什么啊


样品处理及分析都是挑战


也许这些都是原因，但是最主要的原因是由于土壤中的W，w对Hg的所有质荷比都有干扰。而在工业或食品或纺织等行业里不存在这些干扰---所以在地质行业一般不出Hg的结果---环境样品视情况而定。
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