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主题：【讨论】葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）的测定方法探讨

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coffee8

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发表于：2011/03/05 13:57:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）的测定方法是ISO标准方法
采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法
不知道是否用版友做过这方面的检测？？

做的结果总是忽忽悠悠的，方法不够成熟，感觉固相微萃取这一步没有做好！！希望大家能给点建议！

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2011/3/5 14:11:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相微萃取装置非常小巧, 状似一只色谱注射器, 由手柄 (Holder) 和萃取头或纤维头 (Fiber) 两部分构成.萃取头是一根 1cm 长涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融纤维, 接不锈钢丝, 外套细不锈钢管 ( 保护石英纤维不被折断, 纤维头在钢管内可伸缩或进出;手柄用于安装或固定萃取头, 可永久使用.

自动进样固相微萃取技术(Automated SPME)与气相色谱联用，尤其适合环境化学、香精、饮料等应用领域。
gc 进样操作步骤
1. 将 SPME 针管穿透样品瓶隔垫, 插入瓶中;
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管, 纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式 )或置于样品上部空间(顶空方式), 萃取时间大约 2-30 分钟;
3. 缩回纤维头, 然后将针管移出样品瓶;
4. 将 SPME 针管插入 gc 进样口;
5. 推手柄杆, 伸出纤维头, 热脱附样品进色谱柱;
6. 缩回纤维头, 移去针管

纤维头选择原则
对于 SPME 核心部分纤维头的选择, 非常类似于选择毛细柱或液相柱, 主要依据分析物质的分子量(挥发性)与极性.非极性物质选择非极性固定相, 极性物质选择极性固定相.
- 小分子或挥发性物质常用厚膜 100um PDMS
- 较大分子或半挥发物质采用 30um 或 7um PDMS
- 从强极性物质中提取强极性样品, 85um PA
- 挥发性极性化合物, 如醇和胺等, 65um PDMS/DVB
- 痕量挥发性化合物, 75um Carboxen/PDMS
- 宽范围( C3-C20 )化合物, 50/30um DVB/Carboxen

背景介绍，来源于网络！

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