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主题：【学雷锋主题活动】称量技巧分享——中药板块版主专家倾情奉献！！！

浏览0 回复22 电梯直达
皎然
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发表于：2011/03/07 09:49:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被mengzhou设置为精华；
题目：称量技巧分享

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主管：土老冒豆豆

版主：mengzhou，jiaoran，xy4585618，03yx2

专家：gas001，kaikaifeng，lingshike，wangshirt，whfet等

分享形式：线上讲座、交流等

时间：2011.3.7~2.11.3.14

参与人：论坛全体人员

说明：

1、版主将积极分享个人在工作和学习中的经验，同时回答各位版友提出的问题！

2、鉴于版主和专家知识的局限性，我们的回答只是个人观点，仅供参考，不保证其正确性，也不作为代表官方规定或指南。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 8积分， 2经验，加分理由：活动结束后把问题和解答汇总下，可做精华帖。
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皎然
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2011/3/7 10:04:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
题目：关于液体标准物质或对照物质的称量问题

引子：请看连接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110225/3142880/

讨论和分享：
对于液体标准物质和或对照品的称量一直是个困扰很多试验人员的难题，通过上面的链接可以看出，很多人对标准物质和或对照品还不是很清楚，对于如何装载的更是不晓得。

一、首先需要跟大家说的是标准物质的包装

1、对于稳定性差的多采用安瓿进行包装，包装量一般在20mg/ul左右，根据其光敏性选择棕色玻璃或者白色玻璃；

2、对于稳定性好些的多采用则采用棕色玻璃瓶进行包装，包装量一般也是20mg/ul左右；

3、对于一些中药或天然药物的对照物质，一般采用的是类似液相色谱使用的进样瓶，多为棕色瓶包装，一些供应商提供的仅仅是10ul/mg左右。
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2011/3/7 10:47:01 Last edit by jiaoran
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2011/3/7 10:06:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、关于标准品和对照物质“量”的概念

1、标准物质和对照品的分装：分装量是不准确的，只是接近而已，切不可把分装量当做实际装量，各位想想，如果我让你分装去，你装20mg，装得了20.0mg？？？

2、如果是固体，20mg也无所谓，总之是可以倒出来，可也以利用工具取用。

3、如果是液体呢？请大家先做个试验：

（1）取液相色谱进样瓶（2ml），用移液枪（准确至0.1ul）取10ul有色液体，放入瓶内观察
（2）继续加入10ul，看看有什么变化？
（3）把进样瓶盖上盖子，上下左右旋转一下，看看有什么变化？
（4）换用另外一个枪头，吸取10ul，看看如何？

问题出现了：
（1）可能枪头进不去
（2）可能物质根本就不够了
（3）自己都不知道到底取用的是否足量
（4）瓶子里到底放了多少物质啊
……
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2011/3/7 10:23:38 Last edit by jiaoran
xing-xing
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2011/3/7 10:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量技巧分享

好题目，一定参加
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2011/3/7 10:32:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、关于取用量的问题

1、标准品或者对照物质的价格比较高，有的甚至是非常高。

2、一次试验取用全部可能性不大，除非你企业很有钱，还得有个不会过日子的领导。

3、对于研发来说，对照品或标准物质的用量是很讲究的，即要“省”，又要“准”，既想马儿跑得快，又想马儿不吃草！
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2011/3/7 10:45:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、称量前需要明确的事宜

1、你的试验设计精度如何，需要配制多少？

2、你的标准物质或者对照品价格如何？经验告诉我们，大瓶的都不贵，小瓶的便宜不了！

3、根据你试验设计，结合你所用物质的价格，确定你的对照品或者标准物质的取用量。

4、看看你的标准物质或者对照品的包装量如何？国内的对照品或标准物质多是mg包装，其装量差异很大；国外的有精确到十万分之一；国内的对照品或者标准物质多为分次取用，国外的一般是一次性全部使用。

5、看看你的标准物质或者对照品的包装形式是什么样的，是一次性的（安珀，类似注射剂包装），还是可以多次取用的？

6、选择什么样的取样装置才能把对照品或者标准物质取出？

7、选择那个精度的天平去称量？

8、选择什么样的方法称量（减量法还是加量法）？

9、取标准物质或者对照品后，盛放容器是什么？

……
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2011/3/7 10:47:32 Last edit by jiaoran
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2011/3/7 10:46:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五、工欲善其事，必先利其器

此处只是针对称取量小的进行阐述，对于大量取用的此处不讨论！
工欲善其事，必先利其器！好的试验，不光是好的方法，好的工具和详尽的准备也很重要！下面是常见的一些准备工作，不一定全，大家补充！

1、适宜精度的天平，天平的计量检定情况

2、为天平准备好合适的干燥剂，别忘记考虑下对照品或者标准物质的特性

3、标准物质或对照品的前处理

4、标准物质或对照品的开瓶（砂轮、剪刀、钳子等）

5、取用标准物质或对照品的工具

6、取用后标准物质或对照品的盛放容器

7、保护工作（如避光、防潮措施等）

8、手套

9、记录
……
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2011/3/7 11:05:00 Last edit by jiaoran
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2011/3/7 11:40:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六、个人的称量技巧分享（简述）

对于液体类对照品或标准物质的取用，我分享下个人的经验，不一定对，我习惯用重量表述！

1、定量毛细管：我个人准备的是1ul、2ul、5ul、10ul的定量毛细管，长度大约5cm左右，精度在0.1ul。

2、盛放容器：减量法时，一般选择10ml以上经过校准的容量瓶；加量称量一般选择经过校准的5ml，有底托的容量瓶。

3、务必注意容量瓶的重量和天平的精度和量程之间的关系。

4、对于需要多次吸取的，可以一次称取多次

5、玻璃吸管（配制量大于25ml时用）、2ml玻璃注射器（配制量大于小于25ml时用）、稀释溶剂、液相色谱用平头针5ul，

6、手套、镊子、小滤纸及其他准备

7、操作：

方法一：
（1）容量瓶称重（10ml以下）

（2）毛细管取标准物质或对照品至容量瓶，让液体沿容量瓶壁流下后，称取总重（容量瓶称重+物质），计算样品重（可以通过电子天平扣除毛重法）

（3）2ml注射器加溶剂洗容量瓶壁，加入一半体积溶剂，超声分散均匀，放至室温后，补足体积，再分散均匀。

方法二：

（1）对照品或标准物质总重称量

（2）适当毛细管取样至盛放容器，让液体沿容量瓶壁流下后，如果是25ml以上容量瓶，可以把毛细管一起放在里面，加入一半体积溶剂，超声分散均匀，放至室温后，补足体积，再分散均匀。

（3）计算减少量，即取样量。

（4）为了保证毛细管中的物质尽量转移，有时候会用到很小的一块滤纸，滤纸的体积和毛细管的体积尽管会引入误差，但此误差在允许范围内（可以通过对比毛细管和滤纸重量与配制体积粗略计算）。

方法三：

对于配制10ml以下的

（1）取容量瓶重量

（2）进样针取适量加入容量瓶中

（3）称重、扣皮重

还有很多方法，大家可以结合自己的实际工作进行开发。

方法四：

（1）1mm*10mm~1mm*20mm滤纸条事先干燥至恒重
（2）称重：容量瓶（5ml、10ml或25ml规格）+滤纸条
（3）取标准物质或对照品，用滤纸条吸收
（4）称总重，扣皮重
（5）加入一半体积溶剂，超声分散均匀，放至室温后，补足体积，再分散均匀。
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2011/3/7 12:05:07 Last edit by jiaoran
wangshirf
wangshirf
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2011/3/7 12:36:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于用移液枪取样，用不用润洗那个子弹头！
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2011/3/7 13:18:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
枪头一般是需要润洗的！
而且移液枪的使用也是很有讲究的，由于操作不当，引入的误差会很大。
另外外壁挂壁是要考虑的，在20ul的对照品或标准液中吸取，很容易吸空，造成数据不可用。
原文由 wangshirf(wangshirf) 发表:
对于用移液枪取样，用不用润洗那个子弹头！
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2011/3/7 16:24:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
题目：关于固体标准物质或对照物质的称量问题

引子：实验室的同志们用硫酸纸称量标准物质或者对照品
讨论和分享：
对于一般的称量，大家很多都采用硫酸纸，然而对于称量量小的标准物质或者对照品用硫酸纸是否还合适呢？

一、首先说说看到的现象

1、本人所在的实验室很多人在称量的时候不带手套

2、不管称量量多大，都是用硫酸纸；

3、不用硫酸纸的时候，直接在万分之一的天平上，放上100ml容量瓶；

4、有些似乎很专业，称了几个mg的标准物质，然后用溶剂把硫酸纸洗干净，转移到容量瓶中；

5、直接是标准品瓶口与容器瓶口是口对口
……
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