主题：【求助】求救！旋蒸问题，恳请大家出谋划策

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
各位好！
我做药残检测，40ml的提取液（用乙腈提取的）加到150ml的 鸡心瓶中，减压旋蒸。水浴温度在40℃，
每次浓缩到差不多5ml左右时，会起泡，泡会变大变多就会被抽出，这样严重影响回收率。。。

水浴温度调到35℃和30℃还是不行，应该不是温度的原因，看到文献也都是在40℃。另外调整转速、换成250ml的梨形瓶都不行！

恳请大家帮忙分析啊，谢谢

原文由 ghcily(ghcily) 发表:
换成500ml的试试。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:
各位好！
我做药残检测，40ml的提取液（用乙腈提取的）加到150ml的 鸡心瓶中，减压旋蒸。水浴温度在40℃，
每次浓缩到差不多5ml左右时，会起泡，泡会变大变多就会被抽出，这样严重影响回收率。。。

水浴温度调到35℃和30℃还是不行，应该不是温度的原因，看到文献也都是在40℃。另外调整转速、换成250ml的梨形瓶都不行！

恳请大家帮忙分析啊，谢谢

我们是用圆底烧瓶做旋蒸瓶的， 按说当还剩5ml时，也不过就是够覆盖圆底烧瓶壁的，这样是不应该有大量泡的。

如果实在是不行，就在快到5ml时改用氮吹，这样就是费事些，但应该不会起泡了。

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:

恩，确实是麻烦了。
一般在旋蒸时，你考虑的主要因素有哪些呢？ 理由呢？
像旋蒸瓶、水浴温度、转速等

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:

恩，确实是麻烦了。
一般在旋蒸时，你考虑的主要因素有哪些呢？ 理由呢？
像旋蒸瓶、水浴温度、转速等

我们用旋转蒸发瓶，一般溶剂体积是100ml左右，用250ml的圆底旋蒸瓶，控制水浴温度30度，转速是由慢到快，因为刚一抽真空时，真空度在还没有升到最高之前，60%全速转动（转太快或是浸入水浴中此时很容易暴沸，尤其是在夏天），然后随着溶剂被蒸去逐渐提高转速，快到最后时是有时会出几个泡，不过在此之前转速已经达到最大，所以泡很快就消没了，所以对回收率没有影响。

个人认为如果用鸡心瓶和梨形瓶，在玻璃内壁的线速度没有圆底瓶的线速度快（圆底瓶的半径大不少的），可能这也是您那儿泡不消而是容易被抽出的原因，您可以借个250ml或是150ml的圆底蒸发瓶试试。[/quote

我做的是肉样，之前是提取液直接拿去旋蒸的，后来把提取液经正己烷处理后再去旋蒸，起泡的情况好多了。。。
我想可能的原因是乙腈的溶解性能比较好，把样品中的很多成分都提取出来了，包括一些弱极性的物质等等，这些组分可能使得提取液的共沸点发生变化，而正己烷可以带走一些非极性和极性较弱的组分。。。
不知道解释合理不，供大家参考分析。。。

谢谢 雾非雾 的帮助
才发现你是版主，专家级别的啊。。。向你学习，以后希望能多多的赐教！！

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:

恩，确实是麻烦了。
一般在旋蒸时，你考虑的主要因素有哪些呢？ 理由呢？
像旋蒸瓶、水浴温度、转速等

我们用旋转蒸发瓶，一般溶剂体积是100ml左右，用250ml的圆底旋蒸瓶，控制水浴温度30度，转速是由慢到快，因为刚一抽真空时，真空度在还没有升到最高之前，60%全速转动（转太快或是浸入水浴中此时很容易暴沸，尤其是在夏天），然后随着溶剂被蒸去逐渐提高转速，快到最后时是有时会出几个泡，不过在此之前转速已经达到最大，所以泡很快就消没了，所以对回收率没有影响。

个人认为如果用鸡心瓶和梨形瓶，在玻璃内壁的线速度没有圆底瓶的线速度快（圆底瓶的半径大不少的），可能这也是您那儿泡不消而是容易被抽出的原因，您可以借个250ml或是150ml的圆底蒸发瓶试试。

原文由 zsc2099(zsc2099) 发表:

我做的是肉样，之前是提取液直接拿去旋蒸的，后来把提取液经正己烷处理后再去旋蒸，起泡的情况好多了。。。
我想可能的原因是乙腈的溶解性能比较好，把样品中的很多成分都提取出来了，包括一些弱极性的物质等等，这些组分可能使得提取液的共沸点发生变化，而正己烷可以带走一些非极性和极性较弱的组分。。。
不知道解释合理不，供大家参考分析。。。