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离子色谱（IC）
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主题：【求助】离子色谱能不能进空气？

浏览0 回复12 电梯直达
liweijun503
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发表于：2011/03/11 11:14:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司新买了戴安的ICS900，现在配的标液氯老是不成线性，现在还没确定到底是哪的问题，先想从纯水下手，配淋洗液和标液的水是用密里博纯水机的水做的，现在有几个问题想咨询各位达人一下：
1、我想先确认淋洗液中氯含量，想进一针空气，不知道行不行
2、氯不成线性是什么原因造成的可能性比较大
3、溴标液可以成线性，但是峰很小，面积才0.00几，（标液是0.1、0.2、0.4、0.8）这有没有问题？
4、做EN14582标准的话一般配哪些梯度的标液好？
谢谢！静待回复

补充个问题，戴安的ICS900定量环是10ul的，为什么进样可以用20ul，还是我弄错了？
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星星
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2011/3/11 11:45:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先环境中氯存在非常广泛，极易造成微量污染
淋洗液是否OK，测一次基线就可判定了。
溴的话污染来源少，峰面积小没多大问题。
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luolili
luolili8202
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2011/3/11 20:30:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不用走空气，戴安的软件你编辑sequence时，样品类型设blank，仪器不进样，只走基线。可以是否存在氯。
2、不知你的纯水机是否是新的，如果时间很久了，纯水机出来的水也是不合格的，含有一定量的氯离子。
3、溴离子我没做过，你可以咨询一下戴安的工程师。
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IC_007
suppressor
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2011/3/12 19:36:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忌进空气。空气进色谱柱后，水相很难冲洗出来，在很长一段时间内 基线上将出现波浪形波动。
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快乐汗马
s9hdlzh
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2011/3/12 20:32:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的氯和溴的标准溶液浓度低了吧？10uL进样量，氯离子和溴离子应该用0.5-10mg/L。
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abcdefghijkl123
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2011/3/13 14:03:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用20微升的进样针的,它的进样口是定量阀,会自动进行定量的
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ionbaby
ionbaby
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2011/3/14 8:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能进空气；可以进纯水试试，人为配置样品的污染可能性最大，建议你多进几针纯水看看氯离子出峰情况，对比之，如果进纯水都有高低的话，可以说明你进样有问题；溴离子小了些，如果要求比较高的话，可以更换一个稍微大些的定量环；定量环10，可以进20不是错误的，无论你进样多少，进入色谱柱的始终只是10，这就是定量环的作用，进的多一些对进样口会有一定的清洗作用
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雨夜孤影
jiang59430
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2011/3/14 11:20:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不成线性应该不会啊，一般都是稀释。是不是软件设置上那有出入。
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xmqhp
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2011/3/14 11:27:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
戴安的软件你编辑sequence时，样品类型设blank，仪器不进样，只走基线。可以是否存在氯。不能进空气的,那肯定会带进气泡.
你进样量太少了,可用20微升或25微升的.
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晨曦
chenxihao1
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2011/3/15 17:12:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liweijun503(liweijun503) 发表:
我们公司新买了戴安的ICS900，现在配的标液氯老是不成线性，现在还没确定到底是哪的问题，先想从纯水下手，配淋洗液和标液的水是用密里博纯水机的水做的，现在有几个问题想咨询各位达人一下：
1、我想先确认淋洗液中氯含量，想进一针空气，不知道行不行
2、氯不成线性是什么原因造成的可能性比较大
3、溴标液可以成线性，但是峰很小，面积才0.00几，（标液是0.1、0.2、0.4、0.8）这有没有问题？
4、做EN14582标准的话一般配哪些梯度的标液好？
谢谢！静待回复

补充个问题，戴安的ICS900定量环是10ul的，为什么进样可以用20ul，还是我弄错了？


1、离子色谱比较忌讳空气进入流路中，如果想确认淋洗液中的氯离子含量，比较麻烦，如果对淋洗液存在疑问，可以进一针淋洗液之后选择扣除背景的方式来增加准确性。
2、氯离子标液不成线性，常见原因有手动进样不严谨导致，进样阀清洗不到位引起，以及标液配置不精确等。可以逐条排除。
3、离子峰的大小取决于进样浓度，进样体积，以及检测器的放大能力还有抑制器的抑制效果和色谱柱本身的柱效等，相对来说，柱效要比峰面积大小更有意义。
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liweijun503
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2011/3/16 16:19:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晨曦(chenxihao1) 发表:
原文由 liweijun503(liweijun503) 发表:
我们公司新买了戴安的ICS900，现在配的标液氯老是不成线性，现在还没确定到底是哪的问题，先想从纯水下手，配淋洗液和标液的水是用密里博纯水机的水做的，现在有几个问题想咨询各位达人一下：
1、我想先确认淋洗液中氯含量，想进一针空气，不知道行不行
2、氯不成线性是什么原因造成的可能性比较大
3、溴标液可以成线性，但是峰很小，面积才0.00几，（标液是0.1、0.2、0.4、0.8）这有没有问题？
4、做EN14582标准的话一般配哪些梯度的标液好？
谢谢！静待回复

补充个问题，戴安的ICS900定量环是10ul的，为什么进样可以用20ul，还是我弄错了？


1、离子色谱比较忌讳空气进入流路中，如果想确认淋洗液中的氯离子含量，比较麻烦，如果对淋洗液存在疑问，可以进一针淋洗液之后选择扣除背景的方式来增加准确性。
2、氯离子标液不成线性，常见原因有手动进样不严谨导致，进样阀清洗不到位引起，以及标液配置不精确等。可以逐条排除。
3、离子峰的大小取决于进样浓度，进样体积，以及检测器的放大能力还有抑制器的抑制效果和色谱柱本身的柱效等，相对来说，柱效要比峰面积大小更有意义。


谢谢了，我重新配样解决了，配样前先把容量瓶中的水测一遍，然后把浓度也增大了（0.5、1、1.5、2），现在测出的曲线线性很好，谢谢各位了！！！
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