主题:【原创】如果尾吹流量过大或者过小会有什么后果?

浏览0 回复32 电梯直达
阿宝
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如题!一般毛细管柱的尾吹流量都是30ml/min左右,如果太大或者太小会有什么后果?为什么是30?
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zengzhengce163
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使氮氢比在合适的范围内,太大可能导致检测器熄火,太低达不到提高灵敏度的目的
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第八块腹肌
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尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FIDNPDFPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FIDNPDFPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
            摘自网络文件
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2011/3/14 21:27:59 Last edit by nyzhl04152
symmacros
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对FID检测器,可能是30流量(柱流量+尾吹)左右时,其响应值较高。

coffee8
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
对FID检测器,可能是30流量(柱流量+尾吹)左右时,其响应值较高。



这个很直观呀!!!我们FID 一直用的是25
不知道各厂家的仪器是否一样呀?
symmacros
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
对FID检测器,可能是30流量(柱流量+尾吹)左右时,其响应值较高。



这个很直观呀!!!我们FID 一直用的是25
不知道各厂家的仪器是否一样呀?


我们也是25-30(6890GC),感觉相差不明显。
qqqid
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不管是哪种检测器,都有合适的尾吹范围。
尾吹太大,柱子中流出的组分被稀释,并被快速吹走,检测器灵敏度降低。
尾吹太小,检测区没有好的气体氛围,检测器灵敏度也低,而且柱子中流出的组分不能及时吹走,滞留在检测区,形成严重托尾峰。

有一次我用填充柱做完样(填充柱不需要尾吹)后换上毛细柱,忘记开尾吹,出的峰比平时低很多,峰宽了很多,托尾严重,折腾了一个小时找原因,最后才发现是尾吹没开。
当时用的是ECD,后来用FID试了下不开尾吹,影响没有那么明显,估计FID用的氢气和空气也能起到一定的尾吹作用吧。
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happy水中月
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对不同的分析和不同的仪器,最合适的尾吹是不同的,如果要想得到一个最优化的,需要自己做上面的那个曲线,找到拐点的值。
阿宝
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原文由 水中月(lianlxh) 发表:
对不同的分析和不同的仪器,最合适的尾吹是不同的,如果要想得到一个最优化的,需要自己做上面的那个曲线,找到拐点的值。

相信很少有人自己去做这个曲线的,都是仪器条件设定好一直用下去
反正我一直用的就是30,也没有做过曲线
chiukang
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我们的6890也一直都是工程师设定的30ml/min,没有变过!
acrylonitrile
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warian cp3800 建议氢气:空气:尾吹接近1:10:1
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2011/3/15 14:26:45 Last edit by acrylonitrile
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