主题:【求助】ICS-3000/SP出现台阶峰的求助

浏览0 回复42 电梯直达
hhciq
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hhciq
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qiuhaitang
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离子色谱早期都是等度淋洗为主,后来因为分离的需求才逐渐出现梯度淋洗。而最早使用梯度淋洗我估计多数是在安培检测,比如做糖和氨基酸。电导检测应该也有,不过电导检测使用梯度的进一步发展,我觉得淋洗液发生器的出现有很大贡献。
对于你那出现的问题,既然EG做一般不出现,而手工配制淋洗液出现,那是否该考虑是否淋洗液带来的问题。不知道你所使用的淋洗液氢氧化钠是什么样的纯度和厂家品牌?我特意翻看了一些资料,其中ATC-3这个捕获柱的作用确实有写减少未知峰的出现,并减小梯度漂移。见你之前提到过仪器公司有过此建议,不如让他们给你装一个试试看效果。
另外,图中梯度漂移的平台变小了,淋洗液是否有啥差异?

原文由 hhciq(hhciq) 发表:
你是不是认为:如果没有配置淋洗液发生器,就不能使用梯度淋洗呀,怎么与公司给我的答复一个口味。那你怎么解释没有发明淋洗液发生器之前,离子色谱如何生存的问题?

原文由 ionbaby(ionbaby) 发表:
OH根体系,在配置仪器时就应该注意要配置保护系统的,或者淋洗液发生器,估计你们采购的时候没有搞明白,是不是代理公司卖给你们的仪器啊
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2011/3/21 12:19:16 Last edit by dxic-user
hhciq
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感谢回复。用的淋洗液氢氧化钠是从50%进口品牌中稀释的。企业也建议安装ATC-3捕获柱。下面发的图均为6mM  30min;70mM,5in;然后是6mM的平衡。









原文由 qiuhaitang(dxic-user) 发表:
离子色谱早期都是等度淋洗为主,后来因为分离的需求才逐渐出现梯度淋洗。而最早使用梯度淋洗我估计多数是在安培检测,比如做糖和氨基酸。电导检测应该也有,不过电导检测使用梯度的进一步发展,我觉得淋洗液发生器的出现有很大贡献。
对于你那出现的问题,既然EG做一般不出现,而手工配制淋洗液出现,那是否该考虑是否淋洗液带来的问题。不知道你所使用的淋洗液氢氧化钠是什么样的纯度和厂家品牌?我特意翻看了一些资料,其中ATC-3这个捕获柱的作用确实有写减少未知峰的出现,并减小梯度漂移。见你之前提到过仪器公司有过此建议,不如让他们给你装一个试试看效果。
另外,图中梯度漂移的平台变小了,淋洗液是否有啥差异?

原文由 hhciq(hhciq) 发表:
你是不是认为:如果没有配置淋洗液发生器,就不能使用梯度淋洗呀,怎么与公司给我的答复一个口味。那你怎么解释没有发明淋洗液发生器之前,离子色谱如何生存的问题?

原文由 ionbaby(ionbaby) 发表:
OH根体系,在配置仪器时就应该注意要配置保护系统的,或者淋洗液发生器,估计你们采购的时候没有搞明白,是不是代理公司卖给你们的仪器啊
qiuhaitang
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噪音很大,是因为坐标的问题么?看不太清。还是要多跟仪器公司沟通,让他们尽快解决问题。
hhciq
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他们已经烦我了,说是色谱柱的问题

原文由 qiuhaitang(dxic-user) 发表:
噪音很大,是因为坐标的问题么?看不太清。还是要多跟仪器公司沟通,让他们尽快解决问题。
快乐汗马
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可惜了这么好的ICS-3000!
1.后面的谱图噪声大很像AS11-HC色谱柱污染导致。用超纯水配制100mM氢氧化钠,不接抑制器冲洗2小时。然后用20mM冲洗平衡2小时。
2.所用的梯度条件为国标,前30min是6mM氢氧化钠,不应该有两次阶梯。请观察这两次阶梯出现时压力是否有较大变化(100psi以上)?如果有,则管路有堵塞,检查下流路是否通畅。从保护柱开始往前一节一节的排查。因为这种现象有重现性,可能是六通阀或和十通阀内部堵塞。彻底解决需拆开阀清洗,需谨慎操作难度较大。还有一种简单易行的办法,六通阀上每根管子顺时针或逆时针隔一孔重装。试试看?
gszhouyw
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用等度法就可以做,用梯度也遇到本仪器就配备 KOH淋洗液自动设备+CR-ATC淋洗液净化捕获柱
qiuhaitang
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我这也给你试试看,把淋洗液发生器换成手工配制,看看效果吧。这个现象很奇怪,有点没有道理,呵呵,我也很想搞清楚。
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
他们已经烦我了,说是色谱柱的问题

原文由 qiuhaitang(dxic-user) 发表:
噪音很大,是因为坐标的问题么?看不太清。还是要多跟仪器公司沟通,让他们尽快解决问题。
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2011/3/23 10:25:17 Last edit by dxic-user
机枪射手
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