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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用(活动时间：2011年3月16日——3月26日)

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秋月芙蓉
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发表于：2011/03/16 07:52:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zhouyuhu设置为精华；
欢迎大家前来与ljhciq版主一起探讨原子吸收光谱法在油脂类制品检测中的应用方法~！活动时间：2011年3月16日——3月26日
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【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用

主讲人：ljhciq


活动时间：2011年3月16日——3月26日


我们热烈欢迎ljhciq版主在原子吸收光谱版面进行讲座！



导言：
　 传统的分析方法，样品前处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量的检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸—高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。然，爆炸事故仍偶有发生，是油脂类样品分析工作中存在的一项安全隐患。
    综合(二)和(三)，笔者采用一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定油脂类食品中铅、砷、铜、铬、镍、铁的含量，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。
近期相关问题的讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110310/3166776/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110228/3147396/
硝酸-高氯酸引起的爆炸事件
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101222/3026550/

目录：
前言
（一）基本概念
（二）世界各国对油脂类食品的重金属要求
（三）与油脂类食品相关的我国标准检测方法
一、试剂、设备与材料
二、前处理与测定
（一）样品前处理
（二）原子吸收光谱法测定
三、结果与讨论



提问时间：2011年3月16日--3月26日
答疑时间: 2011年3月16日--3月26日

特邀佳宾：
原子吸收版面、PE原子吸收版面的版主以及从事此行业的专家
参与人员：仪器论坛全体注册用户

活动细则：

1、请大家就原子吸收光谱法在油脂类食品检测中遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2011年3月26日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：
ljhciq您好！我有以下问题想请教，
请问：……



说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归ljhciq和仪器信息网所有。
    本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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2011/3/16 8:11:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用

（一）基本概念

1、油脂一般在液态下称为油，固态下称为脂。其主要功能是提供热量，植物油脂还能提供人体自身无法合成的亚油酸、亚麻酸和各种脂溶性维生素。缺乏这些物质，人体就会产生多种综合疾病。

油脂的分类有多种方法：市场上常见的有以下几种：毛油、一级油、二级油、调和油、色拉油、大豆油和菜籽油。

2、植物原油：从花生、棕榈、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、大豆、葵花籽和棕榈汁、硬脂酸甘油和软棕油中提炼。

3、食用植物油：花生油、棕榈树、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、豆油、葵花籽、硬脂和软棕油及其他油。
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2011/3/16 8:23:00 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:13:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（二）世界各国对油脂类食品的重金属要求

    在卫生检测项目方面上，世界各国对油脂类食品的重金属要求不尽相同，综合概述有铅、砷、铜、铬、镍、铁等几项元素指标，其限量的要求也因国家、因油脂类别、甚至因其包装材质的不同而异。
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2011/3/16 8:23:39 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:13:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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2011/3/16 8:14:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




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2011/3/16 8:15:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（三）与油脂类食品相关的我国标准检测方法



    从表1可以看出，油脂类食品在原子吸收光谱法中重金属元素的测定，其前处理技术涉及湿法、干法、有机溶剂萃取、微波消解、高压罐消解等方法，其中砷元素的测定采用经典的银盐法。

    传统的分析方法，样品前处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量的检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸—高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。然，爆炸事故仍偶有发生，是油脂类样品分析工作中存在的一项安全隐患。

    综合(二)和(三)，笔者采用一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定油脂类食品中铅、砷、铜、铬、镍、铁的含量，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。

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2011/3/16 8:24:24 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:16:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、试剂、设备与材料

测定和分析用水均为去离子水。
1.  铅、砷、铜、铬、镍、铁混标溶液为10.00ug/mL；
2.  钯标准溶液为1000ug/mL；
3.  磷酸二氢铵：分析纯；
4.  硝酸镁：分析纯；
5.  基体改进剂1：1%NH4H2PO4+0.1%Mg(NO3)2；
6.  基体改进剂2：0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2；
7.  石油醚：沸程30℃～60℃，分析纯；
8.    PE 800原子吸收光谱仪，石墨炉部分，附原装石墨管；
9.  日立Z-5000原子吸收光谱仪，火焰部分；
10. 恒温震荡器（使用温度60℃，250转/分）；
11. 全玻蒸馏装置（包括蒸馏瓶、直形冷凝管、接收瓶）；
12. 电热板；
13.  250ml锥形瓶；
14.  250ml 分液漏斗。
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2011/3/16 8:29:56 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:16:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、前处理与测定

（一）样品前处理
1、重蒸石油醚二次：采用全玻蒸馏装置纯化石油醚，以降低萃取溶剂之试剂本底。
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2011/3/16 8:30:17 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:18:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/3/16 9:14:55 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:19:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（二）原子吸收光谱法测定
   
    在油脂类食品检测中，石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，仪器参数见表2；火焰原子吸收光谱法用于铜、铬、镍、铁四元素的测定，仪器参数见表3。
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2011/3/16 8:29:32 Last edit by ljhciq
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2011/3/16 8:21:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、结果与讨论

    石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，实验中分别加入基体改进剂5μL，铅为基体改进剂1，砷为基体改进剂2。铅、砷、铜、铬、镍、铁各元素的标准系列浓度范围和一元线性回归方程见表4，回收率试验见表5～6。实验数据表明，该方法中各个元素的回收率、RSD指标符合相关实验室质量控制要求。




    综上所述，采用溶剂萃取法提取油脂类食品中重金属元素，一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定铅、砷、铜、铬、镍、铁等金属含量，快速、简便、安全，同时减少了传统分析方法中不同元素的测定需要不同前处理方法的繁琐性，以及有效地避免了硝酸—高氯酸混酸消化带来的不安全因素，有利于环境区域的环保工作。同时，该方法检测限满足各国各个金属元素的限量要求。
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2011/3/16 8:22:01 Last edit by ljhciq
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