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主题：【讨论】顶空进样峰面积很小是什么原因

浏览0 回复5 电梯直达
wuxiaoyuan8709
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发表于：2011/03/16 22:59:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下，如果做残留溶剂检查，顶空进样，程序升温，不管是对照还是样品的峰面积都很小，甚至没有，出现这样的情况会有什么原因呢？之前做过几次，都很好。就是不知为什么做几次之后峰面积变得很小了？
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2011/3/16 23:22:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重点查一下顶空进样系统有没有漏气，
其次查色谱的进样部分有没有漏气、分流是否正常，
再次查检测器工作状态是否正常。
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coffee8
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2011/3/17 20:52:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上专家说的漏气的问题有可能
另外，检查一下顶空进样器的压力设置
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lisnc
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2011/3/22 18:48:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残溶啊。
我用达尼的顶空做过。不过还没开展，简单做了一下。

你可以尝试用进样针吸取加热过的顶空瓶上层气体手动进样，1ml左右。看看有没有峰。

如果确定是顶空问题。要关注，顶空的加热温度，压力，传输管温度，震荡模式，震荡时间。

另外，要用 分流衬管 分流进样吧。不然瞬间压力太大。  我是菜鸟，你且听听。不一定对。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/22 20:52:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuxiaoyuan8709(wuxiaoyuan8709) 发表:
请教下，如果做残留溶剂检查，顶空进样，程序升温，不管是对照还是样品的峰面积都很小，甚至没有，出现这样的情况会有什么原因呢？之前做过几次，都很好。就是不知为什么做几次之后峰面积变得很小了？

楼主，如果以前做过没有问题，那么仪器参数设定这一块的可以忽略，最大可能原因是系统有漏气，检查一下顶空和传输线以及气相的进样口。
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xiaoqing5182001
xiaoqing5182001
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2011/6/11 11:33:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
重点查一下顶空进样系统有没有漏气，
其次查色谱的进样部分有没有漏气、分流是否正常，
再次查检测器工作状态是否正常。

很全面了 呵呵
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