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液相色谱（LC）
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主题：但液相面积老是偏高了，什么原因，稀释后更高的

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sunhua66
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发表于：2011/03/16 22:05:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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高效液相色谱计算检出限（LOD）和定量限（LOQ）,样品面积稀释了，感度已经调成0.5AU，面积老达不到需要的值，然后又稀释倍数，反而面积比没稀释的面积大的，求高手给答案，也许我的表述不清，可以详聊了！
推荐答案：yutu回复于2011/06/24
我先说一下我是如何做定量限和检测限的：在所检样品的分析方法下，先做一个校小浓度的样品C1(假设一下),定量限浓度C2是按照浓度为C1的样品的浓度、峰高和基线噪音（10倍）算的，然后直接稀释到那个浓度C2进样一次成功。可是检测限就不能，通过定量限的浓度C2、峰高和基线噪音（3倍）大概估算出检测限浓度C3，然后用浓度C3样品进样后，根据所出来图谱的峰高、C3和基线噪音再去算检测限浓度C4，这个时候再用浓度为C4的样品进样，一般就没问题了。
检测限我也做过几次了没出现过你说的稀释的样品比原样品面积高，而且从理论上来说也不可能，我认为你碰到的问题可能是：1在取低浓度样品时所用器具（包括移液管、容量瓶、注射器、进样瓶，如果进样瓶加盖子的话，这个也是要查的）没洗净有残留，如果你所用的都是新拿的干净干燥的除外，2进样系统，如果是手动进样就要看进样针和手动进样阀，如果是自动的就是查进样针上是否有残留。如果是进样系统有残留的话，能常我采用的是在进样前进空白，以确定无残留，如果是自动进样器的话还可以编辑洗针程序。不过我遇到过的面积比实际要高的时候多数是进样系统有残留。
补充答案：

仰望天空的鱼回复于2011/06/25

比乱调灵敏度，不同灵敏度下的LOQ不同。你的问题最可能的原因是进样残留。手动进样的用注射器注射大量稀释剂清洗六通进样阀。自动进样器的多进几次满定量环的空白溶剂！

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yuhongliang
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2011/3/17 15:34:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是搞仪器调试还是自己做样品用啊
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zhaohua8011
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2011/3/17 19:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限（LOD）和定量限（LOQ）主要是指仪器噪音3倍和10倍所对应的浓度而言，是信号高度。你稀释了面积反而比没稀释的大，是不是你搞错了！！！
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戏水小鸭
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2011/3/20 12:16:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会两次进样时间间隔太短?
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依旧
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2011/3/21 10:13:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度越小，响应会越大的。你把感度已经调成2看看那
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yutu
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2011/6/24 15:34:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先说一下我是如何做定量限和检测限的：在所检样品的分析方法下，先做一个校小浓度的样品C1(假设一下),定量限浓度C2是按照浓度为C1的样品的浓度、峰高和基线噪音（10倍）算的，然后直接稀释到那个浓度C2进样一次成功。可是检测限就不能，通过定量限的浓度C2、峰高和基线噪音（3倍）大概估算出检测限浓度C3，然后用浓度C3样品进样后，根据所出来图谱的峰高、C3和基线噪音再去算检测限浓度C4，这个时候再用浓度为C4的样品进样，一般就没问题了。
检测限我也做过几次了没出现过你说的稀释的样品比原样品面积高，而且从理论上来说也不可能，我认为你碰到的问题可能是：1在取低浓度样品时所用器具（包括移液管、容量瓶、注射器、进样瓶，如果进样瓶加盖子的话，这个也是要查的）没洗净有残留，如果你所用的都是新拿的干净干燥的除外，2进样系统，如果是手动进样就要看进样针和手动进样阀，如果是自动的就是查进样针上是否有残留。如果是进样系统有残留的话，能常我采用的是在进样前进空白，以确定无残留，如果是自动进样器的话还可以编辑洗针程序。不过我遇到过的面积比实际要高的时候多数是进样系统有残留。
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仰望天空的鱼
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2011/6/25 22:53:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比乱调灵敏度，不同灵敏度下的LOQ不同。你的问题最可能的原因是进样残留。手动进样的用注射器注射大量稀释剂清洗六通进样阀。自动进样器的多进几次满定量环的空白溶剂！
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