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主题：【原创】ph与保留时间的关系？

浏览0 回复7 电梯直达
往往外
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发表于：2009/10/15 08:33:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我用不同ph值的流动相，流动相的其它条件都是一致的，看看ph值和保留值的关系，发现了一个奇怪的现象。。。现详述如下



药品：A、B，其中B是A的代谢产物，A的pka为9.06，B为中等强度的极性物质，为胺类物质，其pka（未查到）肯定大于A的pka。



流动相：0.04mol/L磷酸二氢钠缓冲液、0.003mol/lSDS(十二烷基磺酸钠——离子对试剂)、三乙胺0.1%、磷酸调ph。

         

（ph=3.5）B的保留值=8.754



（ph=4.5）B的保留值=9.031



（ph=5.5）B的保留值=8.065    三种ph值条件下，A的保留值变化不大。。



我的疑问是：（1）B是碱性物质，提高ph应该增强其保留，当ph=5.5，其保留值应该是3者中最高的，为什么反而最低？如果我的理解有误的话，在本实验中，ph变化也并没有呈现出任何的规律性（从小到大或从大到小）？

               

                （2）问题扩张：ph影响保留时间的作用机理是什么？？（回答准确，强烈建议版主加分、加钱）



（注：考虑到离子对试剂的原因，柱子平衡直至测试物质的保留值稳定（3次测试结果一致）才记下保留时间，色谱柱为Agilent eclipse XDB-C18，反相色谱法、测试的样品为1ug/ml的标准溶液）



期待大家的讨论！！！！
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quan0107yan1025
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2009/10/15 9:20:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子交换色谱过程在含水介质中进行，色谱峰的保留值主要是由流动相的PH值和缓冲液类型来控制。
PH值：对交换基团和样品的溶解度有很大的影响。一般来说增加PH值，样品的正电性降低，在阳离子交换色谱上样品的保留值降低，而在阴离子交换色谱上样品保留值增加。
分离有机酸和有机碱时，这些酸碱的离解程度可通过改变流动相的PH值来控制，增大PH值会使酸的电离度增加，使碱的电离度减少；降低PH值，其结果相反。
对于强酸和弱酸性阳离子交换树脂最适宜的PH值分别为2-14和8-14。而强碱性和弱碱性阴离子交换树脂，最适宜的PH值分别为2-10和2-6。
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/15 9:46:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考一下
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091012/2153356/
可能会给你一点灵感。
不知道是不是高PH对离子对的结合能力有较大影响，因为没人做过对比，不知道离子对在不同PH下结合能力有没有一个突越范围。
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Last edit by xky0230699
〓猪哥哥〓
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2009/10/15 16:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以参考：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091012/2153356/
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哇咔咔
feixue810316
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2009/10/15 16:33:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是和离子对有关系.
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wqm321
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2010/9/13 16:21:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH值对样品的保留时间还是有较大的影响的！具体的，没法总结！主要是不同ph下，固定对样品的保留性不同！
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头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
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2010/9/14 1:07:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH影响样品的保留，好像不是绝对的~
我有个师姐，遇到过一次，具体细节记不清了~
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Daichaozheng
Daichaozheng
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2010/9/14 11:04:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
今天我用不同ph值的流动相，流动相的其它条件都是一致的，看看ph值和保留值的关系，发现了一个奇怪的现象。。。现详述如下

药品：A、B，其中B是A的代谢产物，A的pka为9.06，B为中等强度的极性物质，为胺类物质，其pka（未查到）肯定大于A的pka。

流动相：0.04mol/L磷酸二氢钠缓冲液、0.003mol/lSDS(十二烷基磺酸钠——离子对试剂)、三乙胺0.1%、磷酸调ph。

         

（ph=3.5）B的保留值=8.754

（ph=4.5）B的保留值=9.031

（ph=5.5）B的保留值=8.065    三种ph值条件下，A的保留值变化不大。。

我的疑问是：（1）B是碱性物质，提高ph应该增强其保留，当ph=5.5，其保留值应该是3者中最高的，为什么反而最低？如果我的理解有误的话，在本实验中，ph变化也并没有呈现出任何的规律性（从小到大或从大到小）？

               

                （2）问题扩张：ph影响保留时间的作用机理是什么？？（回答准确，强烈建议版主加分、加钱）

（注：考虑到离子对试剂的原因，柱子平衡直至测试物质的保留值稳定（3次测试结果一致）才记下保留时间，色谱柱为Agilent eclipse XDB-C18，反相色谱法、测试的样品为1ug/ml的标准溶液）

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请参阅附件：
附件：
弱电解质组分保留值随流动相pH值变化的规律.doc
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